导读：增材制造技术已经成为潜在的颠覆性技术，其可能影响的范围包括供应链物流、原型制作和新型材料合成。许多工作说明了在基于融合的过程中控制微观结构的能力，最近一些作者甚至制出单晶。然而，关于使单晶打印成为可能的工艺窗口，仍有许多问题有待解决。在这项工作中，我们研究了制造条件，通过电子束熔化打印单晶体。获得的单晶成功地用于商业粉末和定制熔体合金。通过这些探索实验获得的微观结构显示出种连续柱状结构，从弱织构的多晶，近单晶到完全单晶材料。晶粒选择机制独立于体尺度，必须由局部传热和凝固动力学驱动。此外，晶粒选择受到竞争驱动力的驱动；一种倾向于外延生长，另一种是由强加的加工条件驱动的。

在20世纪60年代末和70年代初，Versnyder和同事Pratt & Whitney开发了定向凝固和单晶铸造技术。这一技术对燃气轮机的性能产生了深远的影响，因为晶界的最小化和最终的消失极大地提高了热截面回转部件的耐高温蠕变性能。这是新型制造工艺显著提高材料性能的一个典型案例。增强的材料性能容量推动发动机向更热的工作温度前进，从而提高了整体效率。随后进行了大量的研究来完善这些铸造方法，重点是将缺陷最小化以提高制造率，工艺特定的合金设计，以及枝晶结构的优化。

在过去的二十年中，增材制造（AM）工艺获得了大量的工业试验兴趣。一些能源、生物医学和航空航天制造商已经开始在产品中使用AM制造的组件。众所周知，AM可以制造传统方法无法制造的复杂几何形状。此外，这种灵活性补充了新兴的设计工具，如拓扑优化。这些技术，特别是基于激光或电子束熔化（EBM）的熔化过程，也提供了精确的微观结构空间控制的能力。这种能力在高性能组件的优化中提供了无与伦比的灵活性。然而，随着设计、材料合成和制造过程融合在一起，许多挑战出现了。

20世纪90年代至21世纪初，人们对镍基高温合金单晶的连接进行了深入研究。许多研究确定了可以从单晶（SX）衬底进行外延生长的条件。然而，这些研究中有许多要么集中在组件修复，要么只考虑沉积一层或相对较少的层（< 20）。在2016年首次报道了通过EBM AM制造大型棱柱形几何SX CMSX-4。同一组的后续研究表明，这些材料表现出与铸态类似物相当的蠕变性能。随后有大量工作对微观结构演化进行了进一步研究。在这些研究中，作者观察到相对于构建方向（BD）的首选<<001>晶体方向，这是典型的面心立方材料。在枝晶固体化过程中，第一枝晶臂和第二枝晶臂倾向于朝向最大热流的方向。当循谱线扫描通过时，最大的热梯度在BD区，第二大热流方向被认为是垂直于循谱线扫描方向。然而，偏离预期方向45°。此外，次要偏好是非常精确的，几乎没有偏差。目前，这种颗粒选择机制还没有被很好地理解，而且就我们所知，还不能从铸造或焊接文献中立即加以解释。这些结构似乎是AM特有的。打印具有可控二次取向的SX元件的意义是巨大的。目前这是可能的通过使用种子晶体铸造，这是昂贵的。此外，上述工作中研究的合金使用昂贵的SX合金。利用EBM从现成的商用合金中制备单晶可以证明，与使用昂贵的SX特殊合金相比，可以显著节省成本。

在这项工作中，橡树岭国家实验室的Patxi Fernandez-Zelaia等人提出了通过EBM AM制造SXs的发现。首先，我们寻求确定可以获得SXs的处理窗口；我们利用空间填充设计来探索制造空间，并利用定向成像显微镜（OIM）空间自相关函数和模拟来量化“单晶度”。这种量化使得建立数据驱动的过程结构模型成为可能。此外，为了研究次偏好的来源，我们使用非传统的几何学尝试进行了一些实验。这些实验试图演绎研究体几何和扫描策略对未知的晶粒选择机制的影响。相关研究成果以题“Nickel-based superalloy single crystals fabricated via electron beam melting”发表在金属顶刊Acta Materialia上。

链接：https://doi.org/10.1016/j.actamat.2021.117133

在这项工作中，我们利用实验设计的方法来探索EBM 499 AM的机械制造条件，以努力获得不同的镍基高温合金单晶。用非SXs合金501生产SXs的能力为行业节约了潜在的巨大成本。我们发现，在一般情况下，较高的能量设置更容易产生单晶。凝固速度和热梯度是更强的解释变量。除MarM-247出现严重开裂外，其余材料均获得无裂纹单晶。

图2 FCC系统的IPF映射图例。

图3 Nimonic 105 IPF地图可视化出平面方向偏好。所有图像的构建方向都是垂直的。出平面方向平行于直线扫描方向和印刷样品的立方体面。图像排序相对于表面能量密度Es。每张为2mm × 2mm。

图4 Nimonic 105 IPF地图可视化的构建方向偏好。所有图像的构建方向都是垂直的。出平面方向平行于直线扫描方向和印刷样品的立方体面。图像排序相对于表面能量密度Es。每张为2mm × 2mm。

图5 由相应的EBSD显微图生成的Nimonic 105自相关图。图像排序相对于表面能量密度Es。每张为2mm × 2mm。

图6 两个明显不同的微观图的空间统计示意图：单晶与多晶微观结构。（左）显微图中的箭头表示t的随机实现。（右）向量t的自相似被编码到相关图中的适当像素中。

图7 Es= 8.50J/mm2的IN738样品光学显微图。单晶芯中不存在裂纹，而在多晶侧可以看到明显的裂纹。

图8点热源产生的棱镜几何180°线扫描层之间旋转的IPF图。BD为垂直方向，Y为水平方向。

图9 印刷复杂的几何图形。每一行的前三帧突出显示整体几何图形（灰色），打印点的前半部分（黑色），以及从左到右依次移动的25个点（红色）。25:50对应点25到50以下打印一半的横截面，50:75点50到75等。最左边的图中显示了EBSD显微图的位置。IPF地图显示在右边。所有图形都在XY平面内。

我们的结果表明，至少存在两种竞争机制，控制通过EBM AM制备的SXs的取向：（1）晶体学上外延生长促进了基片晶体在后续层中的持续存在；（2）EBM扫描所施加的偏好，即倾向于垂直于扫描方向的<011>。即使以最不利的方式进行扫描(图10-11)，在生长过程中底层的沉积也会得到有利的结果。

图10 示意图印刷海恩斯282几何与突然45°在高度45毫米旋转。扫描线方向与立方体截面保持直线。在旋转之前和之后显示了所得到的晶体取向。

图11 Haynes282样品的IPF地图受45°突然旋转。黑线之间的材料突出了10mm的材料沉积后的突变。黑色代表晶界与错位> 7.5°。BD在垂直方向。

Nimonic 105显示出最大的单晶加工窗口。为了研究<011>的异常次偏好，我们对系统进行了一系列的扰动实验。对提出的两个复杂几何形状的实验表明，这种偏好主要不是由几何形状驱动的，因此，必须归因于更基本的局部凝固机制。另外进行了一个实验，在构建中施加造成了不利的突然“扭曲”，类似于在单晶衬底上启动构建。在形成低角度晶粒边界的网状结构之前，该结构以接近单晶的的形式持续增长了几毫米。这表明存在两种相互竞争的机制；一种保持外延生长的驱动力和选择垂直于线扫描方向的<011>的晶粒选择机制。

图12 每种测试材料的物理凝固指标。显示的颜色表示在每个地图上计算的平均自相关。数字接近4表示单晶度高。标记尺寸尺度与Es。

图13 提出的EBM AM SX凝固机制示意图。对于适当形状的熔池，只有<011>首选二次取向相对于焊接熔池的尾部形状和施加的扫描图形可能表现出高度对称的结构。

图14 有限元分析结果说明了熔池在顶部辐射面上的形状。右边是对应每个焊接池的Nimonic 105 IPF地图。