华中科技大学《AM》：高温延伸率提高410%！激光粉末床熔融镍基高温合金！

2021-07-23 14:55:13 作者：材料学网来源：材料学网分享至：

导读：镍基高温合金在激光粉末床融合（LPBF）过程中表现出严重的开裂倾向，阻碍了其在航空航天领域的广泛应用。本文提出了包括热等静压（HIP）和固溶体热处理（SSHT）的两步热处理，以获得无裂纹的 LPBF 镍基高温合金部件，其具有合金元素的过饱和固溶体，以获得所需的机械性能。LPBF 样品中体积分数为 0.96% 的孔隙和微裂纹缺陷在 HIP 工艺后转化为体积分数为 0.08% 的孔隙主导缺陷。在 SSHT 之后，未观察到先前聚结的微裂纹重新出现，但由于孔隙粗化或再生长，孔隙率体积分数略有回升至 0.11%。室温下沿水平面打印的 HIP + SSHT 样品的拉伸强度和断裂伸长率比制造的样品高 3.6% 和 113.5%。经过两步处理后，900℃下的拉伸强度和延展性分别提高了11.9%和410.0%。

镍基高温合金由于其优异的热稳定性和抗热氧化性，已被广泛接受为航空发动机关键热端部件的首选材料。快速、经济地制造这些具有几何复杂性和可靠机械性能的镍基高温合金部件是其工业应用的致命弱点。例如，具有随形冷却通道的喷气发动机镍基高温合金涡轮叶片的制造需要复杂的加工路线——陶瓷模具制备、熔模铸造、高温热处理和精密加工。每个程序都必须在严格的过程控制和监控下完成，大量材料浪费和高废品率，使得只有约 10% 的高温合金原料最终成为最终用途产品。

激光粉末床融合（LPBF），俗称选择性激光熔化，是增材制造（AM）家族中一种很有前途的金属加工技术。理论上，它可以通过在激光的帮助下使用自下而上的方式选择性熔化粉末状原材料来创建任意复杂的几何形状。简化的制造模式、复杂的结构制造能力和最小的材料浪费使LPBF成为制造航空航天领域几何复杂金属部件的理想选择。

遗憾的是，LPBF 镍基部件在航空航天领域的广泛应用受到不可避免的 10~200 μm 微裂纹缺陷的阻碍，这些缺陷严重降低了部件的机械性能。通常，镍高温合金 LPBF 工艺的高开裂敏感性主要与三种不同的机制有关：凝固开裂、液化开裂和冷开裂。LPBF 过程中的快速冷却/凝固会导致凝固裂纹，这导致液体在已经凝固的枝晶之间滞留。低熔点相，如由晶界区域的结构过冷形成的碳化物；当激光能量从当前层穿透到先前凝固的层时，这些相在晶界处重新熔化为液态，然后通过收缩其他地方的材料并拉开弱化的晶界而导致液化裂纹。当残余应力超过打印材料的极限拉伸强度时，由于大温度梯度、快速熔化/凝固和 LPBF 中复杂的热循环的组合，冷裂纹通常归因于过度的残余应力。因此，通过打印参数优化很难完全消除微裂纹。

近年来，通过镍基高温合金的合金化改性来抑制微裂纹的产生和扩展已经进行了许多努力。目前关于消除或减轻 LPBF 镍基高温合金部件微裂纹缺陷的成分改性的基本理论还不成熟和不完善。更重要的是，现有的镍基高温合金是针对传统的加工手段而不是LPBF设计的，这导致设计人员没有考虑LPBF独特的加工特性。不是最适合 LPBF 的成分也会使合金化改性变得更加困难。

华中科技大学魏青松教授团队提出了两步热处理工艺，包括 HIP 和固溶热处理（SSHT），以获得同时提高拉伸强度和延展性的 LPBF 镍基高温合金部件。第一步热处理HIP旨在消除微裂纹以提高延展性，随后的SSHT重点消除晶界碳化物和提高合金元素的固溶程度以增强强度。选择与哈氏合金 X 具有相同合金成分的固溶体镍基高温合金 GH3536 作为实验材料。为 GH3536 合金建立了优化的 LPBF 加工窗口。元素偏析、晶粒、碳化物、并深入揭示了经过 HIP 和 SSHT 工艺的印刷 GH3536 样品中的微裂纹。详细揭示了室温（20°C）和高温（900°C）下微观结构与拉伸性能之间的关系。系统地分析了高温拉伸测量中存在的延展性倾裂（DDC）现象的机制。相关研究成果以题“Two-step heat treatment for laser powder bed fusion of a nickel-based superalloy with simultaneously enhanced tensile strength and ductility”发表在金属增材制造顶刊Additive Manufacturing上。

论文链接：

https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S2214860421003328

GH3536 的优化LPBF 处理窗口在ψ = 90 ~ 115 J/mm 3的范围内。尽管如此，LPBF GH3536 样品中的微裂纹仅通过优化参数是不可避免的。微裂纹易于沿构建方向传播并优先位于晶界处。制成的 GH3536 样品由细小的柱状/蜂窝状亚晶、高密度位错网络和在亚晶界析出的球形纳米级富铬/钼碳化物组成。

图1。在各种条件下获得的制造的 GH3536 样品的光学图像显微照片。

图2。相对密度、微裂纹密度和演示器：（a）激光能量输入对相对密度和微裂纹密度的影响，（b）燃烧室的 CAD 模型，以及（c） LPBF GH3536 燃烧室

图3。侧面制造状态的微观结构：（a）整体视图，（b）熔池的高倍放大视图，（c）晶界取向错误角，（d）微裂纹的高倍放大视图，（ e）液化微裂纹的 EPMA 元素映射剖面。

HIP 处理后，LPBF 样品中的大部分微裂纹被消灭，未闭合的孔隙占体积分数的 0.08%。位错网络不存在，粗大的碳化物沿晶界析出。SSHT 处理后，未观察到微裂纹的重新出现，但由于孔隙粗化或再生长，SSHT 处理后孔隙率体积分数略有增加至 0.11%。制成的 GH3536 样品表现出最高的硬度，这归因于致密的位错网络和过度残余应力的共存。当经受 HIP 和 SSHT 处理时，由于晶粒粗化和位错网络的缺失，样品的硬度连续下降。