六十三。我现在测固体粉末的拉曼谱,完全得不到拉曼谱线,只能看到很宽的轮廓线,将拉曼峰完全湮灭了。刚才看到测近红外谱线需要先测一个参考谱,想在这里弱弱的问一下,测拉曼应该不需要吧?
你目前的问题是看不到样品信号,跟参考谱关系不大。
当然,你应该用标准固体样品,比如,硅(Si)试一下,如果你能够看到520.7波数那个峰,说明仪器的光路基本没有问题。
建议:
1.调查一下,你的样品在观察波数范围内是否有拉曼峰;
2.一边调整样品的位置(或者,显微镜到样品的距离),一边看是否有谱峰出现。对于共焦(confocal)拉曼反射式谱仪,调整样品的位置以获得最佳信号是很极其必要的。
六十四。用激光粒度仪做固体样品时,应该怎样制备样品?
1.为使颗粒处于单体状态,在进行粒度测试前要对样品进行分散处理。分散的方法有润湿、搅拌、超声波振动、分散剂等,有时这些方法往往同时使用。
2.我们现在是用的磁力搅拌加分散剂的方法。发现测大颗粒的时候搅拌时间过长会影响粒径的大小。 测出的结果偏小了
3.干样如果采用湿法分散测量粒度的话需要将样品放入装有溶剂(一般是水)的分散池中通过搅拌、超声等方式分散,而干样如果采用干法分散测量粒度的话可通过干法分散系统直接测量。
六十五。最近学习拉曼光谱有一点不明白,拉曼光谱采用的是激光,不是单波长光吗,那谱图上怎么会有波长选择范围的呢?
1.激发光源用单色光-激光,没错。激发出的拉曼信号可能分布在一个很宽的范围内,即,会同时激发出不同波长的拉曼信号。
2.个人理解:不同激发波长可能对样品峰的强度有选择性,但,对于其波数位移影响不大。
3.
(1)激发光用的是单色的激光,如,常用的488.0nm,514.5nm,785nm,1064nm,正因为,激光的单色性好、准直性好、强度强等特点才用它;
(2)“谱图上有波长选择范围”我不理解您的意思。由于,不同的基团与激发光作用后产生不同的拉曼位移,这么频移有个范围,即,一般拉曼信号在4000~200cm-1范围内;
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