《ACS Nano》：超快速、无添加、大规模生产石墨烯新技术！

2021-02-01 13:39:50 作者：本网整理来源：高分子科学前沿分享至：

　如今，随着石墨烯的各类产品逐渐地渗透到人们的生活中，批量生产高质量的石墨烯就变得尤为重要。当前市场上的石墨烯质量良莠不齐，虽然研究人员在实验室中已经开发了许多新的石墨烯合成技术，但石墨烯的工业化制备始终没有在“质量”和“产量”之间找到平衡，这也是限制石墨烯进一步商品化的重要因素。因此，开发出大规模生产高质量石墨烯的新技术，是缩短石墨烯实验室合成与工业化制备之间差距的关键，将有助于推动石墨烯产品的商业化。

　　印度理工学院巴特那校区Anup Kumar Keshri等人报道了一种新的策略，可以在不使用任何插层剂、化学试剂或溶剂的情况下，以亚公斤级的规模将石墨超快速剥离为高质量的石墨烯。该策略采用等离子喷涂技术，能以极高的产率（48 g/h）剥离出具有高单层选择性（85％）的石墨烯。剥离的石墨烯几乎没有缺陷（ID / IG≈0），并且具有高纯度（C / O≈21.2，sp2％≈95％）。经验证，所剥离的石墨烯在需要大量高质量石墨烯的应用中展现出良好的性能，如较高的杨氏模量（850 GPa）、良好的电导率、极高的比电容值（375 F/g）和极低的摩擦系数（COF=0.03）。该研究以题为“Ultra-Fast, Chemical-Free, Mass Production of High Quality Exfoliated Graphene”的论文发表在《ACS Nano》上。

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【超快速剥离石墨烯】

　　作者通过等离子喷涂技术的瞬时温度波动和层流、湍流区域的两阶段剪切作用对石墨进行剥离（图1）。将未经任何预处理的石墨粉末直接引入等离子羽流中，然后利用氩气将石墨粉运送到等离子喷枪中。喷涂后，将所得粉末离心以除去未剥落的块状石墨。只需喷涂约25分钟，就能获得20 g的石墨烯（图2a），展现出了极大的工业生产潜力。剥落的石墨烯在有机溶剂（NMP和DMF）中能保持稳定分散48小时，而无需借助任何表面活性剂（图2b，c）。XRD（图2d）、拉曼光谱（图2e）、SEM图像（图2f）结果都表明石墨已成功剥离为单层或少层石墨烯。其比表面积高达780 m2 / g（图2g），可与报道的少层石墨烯的文献数据（600-900 m2 / g）相媲美。

图1等离子喷涂法制备石墨烯

图2 所得石墨烯的表征

【高质量无缺陷石墨烯】

　　作者首先使用拉曼光谱评估了剥离的石墨烯的结构完整性。G带和D带的拉曼图表明（图3b，c），石墨烯片层的内部不存在缺陷，仅在边缘出现了D带的信号（图3d，e），证实了所得石墨烯的高质量。XPS用于表征石墨烯的表面化学性质（图3f）。结果表明，碳和氧的原子比（C / O）约等于21.2，表示在等离子喷涂过程中去除了一些含氧官能团。图3h将所得的石墨烯与通过其他方法获得的石墨烯进行了比较。等离子喷涂所得石墨烯的碳原子占比和sp2％远远高于GO和rGO，其质量能与电化学剥离、液相剥离、CVD法得到的石墨烯相媲美。

图3 高质量石墨烯的结构和成分表征

【高质量石墨烯的性能验证】

　　为了评估该方法制备出的石墨烯的商业价值，作者在一些需要高质量石墨烯的应用中对其进行了测试。图4a、4b表明，所得单层石墨烯的杨氏模量为850±65 Gpa，远高于GO（？207 GPa）。摩擦测试表明，沉积在硅晶片上的石墨烯摩擦系数可降低至0.03±0.01（图4c）。通过导电AFM得到了石墨烯的线性IV曲线（图4d），证实了其优异的导电性。石墨烯的循环伏安曲线显示出近乎完美的矩形形状（图4h），其在5 mV / s时获得的最大比电容为375 F / g，与能量存储设备中使用的3D石墨烯架构相当。因此，作者预计这项工作中以千克为单位超快生产的高质量无缺陷的石墨烯有望应用于多个领域。

图4 高质量石墨烯的各类应用测试

　　总结：作者报道了一种超快的策略，通过等离子喷涂技术的瞬时温度波动和层流、湍流区域的两阶段剪切作用，可在不使用任何插层剂、化学试剂或溶剂的情况下，将石墨剥离成高质量的石墨烯，其产量可达48 g / h。该方法能提供亚千克级的低成本石墨烯的大规模生产，且所得石墨烯的高质量使其能在多种应用中具有广阔的前景。

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