增材顶刊：52μm的突破！兼具优异力学与形状记忆性能的NiTi合金

2022-06-27 15:48:34 作者：材料科学与工程来源：材料科学与工程分享至：

2022年6月，中国石油大学（北京）郝世杰教授团队联合西澳大学、云耀深维（江苏）科技有限公司、德国Aixway3d 有限公司在增材制造顶刊《Additive Manufacturing》上在线发表了题为《Micro laser powder bed fusion of NiTi alloys with superior mechanical property and shape recovery function》的研究文章。该文在采用小激光光斑、小粉末粒径及小铺粉层厚的基础上，通过优化组合激光功率与扫描速率，获得了兼具高致密度与低表面粗糙度的优异成形性能，并从热历史的角度分析了μ-LPBF单道扫描与常规LPBF多道重叠扫描的区别，以微器件为对象分析了μ-LPBF制备NiTi合金在制造性能、微观结构、相变行为及力学性能的综合特性，揭示了其与常规LPBF制备NiTi合金不同的特性。

所制备的NiTi合金薄壁件可展现最小52 μm的成型壁厚及小于2 μm的表面粗糙度，远优于现有μ-LPBF制备的其他金属构件，同时也能展现一定的拉伸塑性（拉伸应变>6%）和形状记忆效应；所制备的NiTi微晶格和微支架（杆径尺寸≤100 μm）可以承受50%的压缩变形不断裂，同时加热后形状回复达98%以上。

研究背景

NiTi形状记忆合金因具有独特的形状记忆效应、超弹性、高阻尼性及生物相容性而在功能微器件（最小特征壁厚/杆径<100 μm）领域展现了极大的应用前景，如微驱动器、微机械传感器、微医疗器件和植入物、微电子系统器件等。然而，制备此类具有复杂结构或三维结构的NiTi功能微器件需要特殊的制造方式，常规的机加工难以适用此类NiTi合金构件。

激光粉床熔覆（Laser powder bed fusion, LPBF）作为一种粉末床增材制造技术，可以通过逐层制造的方式实现复杂结构的三维制造。相比于其他金属增材制造方式比如直接能量沉积、电子束选区熔化等，LPBF拥有更高的表面光洁度和更小的制造尺寸。然而，受限于单道熔池的宽度，常规的LPBF所能制造的最小特征尺寸依然≥300 μm。这一数值远大于微器件所要求的特征尺寸。

近年来，μ-LPBF正逐步发展，其是通过缩减一个或多个加工参数比如光斑直径、粉末粒径以及铺粉层厚来实现。尽管有学者以μ-LPBF的名义研究过NiTi合金或者对比过常规LPBF与μ-LPBF在制备316 L不锈钢材料的不同，但是他们的研究对象依然是块体材料，并没有制备出满足要求的微器件。也有学者制备出了特征尺寸在100 μm以下的复杂结构，涉及到钼弹簧、不锈钢螺旋结构等，但这些研究的制造品质不尽如意，表现了较差的表面光洁度和低的致密度。更重要的是，这些微构件并没有展现一定的力学或功能特性，难以满足实际应用需求。

此外，在实际生产中，为了获得更小的制造尺寸，μ-LPBF不仅采用小尺寸加工参数，而且通常采用单轨道激光扫描的方式，这不同于常规LPBF的多轨道重叠扫描，其将会带来显著不同的热历史，无论是在加热熔化或是冷却凝固过程。热历史的不同必然会带来微观组织、成分分布、相变等方面的不同，而目前尚缺乏以此为视角的研究，也缺乏高质量微器件的成功制备。

创新点

本研究从扫描模式和热历史角度，以NiTi微器件为研究对象，综合探究了μ-LPBF制备NiTi合金的热历史特征、制造性能、材料微观组织与相变行为，揭示了采用μ-LPBF制备100 μm以下NiTi合金构件的内部微观特征与宏观力学/记忆性能，并制备了一系列兼具优异力学与形状回复性能的NiTi功能微器件。

图文简述

图1. 常规LPBF与μ-LPBF在扫描模式和内部某点热历史的区别。

常规LPBF制备样品采用多轨道重叠扫描，内部任意一点会经历多次重复加热熔化-冷却凝固，以及复杂的各个方向再加热过程；而μ-LPBF制备过程中因激光单道扫描，重熔仅发生在层间建造方向，层内仅一次熔化凝固过程，其内部任意一点经历的重熔再加热很弱。而且极小的薄壁特征下，周围粉末作为散热介质的影响也被增大。这些热历史的区别对于成分分布、晶粒尺寸、析出情况、组织形貌等均有可能产生影响。

图2. μ-LPBF采用的小粒径NiTi粉末表征。

本研究采用了粒径为5.8-19.6 μm的NiTi粉末，光斑直径为22 μm，铺粉层厚为10 μm。以功率和速率为变量设计一组正交实验摸索最佳参数窗口，并探究μ-LPBF下工艺参数对薄壁件成形壁厚、粗糙度、致密度、相变、力学等多方面的影响。

图3. 本文所采用的激光单道扫描方式示意图及制备的多种NiTi合金微器件。

图5. 不同激光功率和扫描速率组合下的制造性能，包括成形壁厚、相对致密度、表面粗糙度。

图6. μ-LPBF制备的金属微器件综合性能对比。

图7. μ-LPBF制备的NiTi薄壁件侧面熔池及晶粒形貌。

采用单道扫描制备的NiTi薄壁件，其侧面侵蚀后的熔池形貌会展现与常规LPBF块体或薄壁不一样的特征。随着功率增大，熔池边界从浅凹型逐渐变为深V型加两侧肩部。低功率时，激光冲击力度小，散热主要沿着底部已凝固金属向下传递，高功率下激光冲击力度大，熔池更深，心部散热介质主要是已凝固金属，因此会出现常见的V型，但两侧散热介质有粉末和凝固金属，且四周粉末导热远不如底部已凝固金属，因此散热方向主要沿竖直方向。成形块体材料时两侧肩部会被覆盖，常规LPBF成形薄壁时由于壁厚尺寸太大，这种肩部效应也无法呈现出来，因此这是在单道扫描模式和极小壁厚尺寸共同作用下产生的独特特征。

图10. μ-LPBF、常规LPBF、传统锻造三种工艺制备的NiTi合金相变行为（相变峰宽、马氏体相变焓）的对比。

本研究发现，μ-LPBF制备的NiTi薄壁材料会呈现更宽的相变峰宽以及更低的相变焓。这可能与其弱的热历史带来的更严重成分不均匀性有关。

图11. μ-LPBF制备NiTi合金薄壁的拉伸性能与记忆效应。

图12. μ-LPBF制备的NiTi合金微晶格和微支架的力学和形状回复功能。

结论

本研究在μ-LPBF的基础上优化组合工艺参数，显著提高了制造性能，获得了较好的力学和功能特性。还从扫描模式和热历史角度分析了微尺度打印NiTi独特的微观结构与相变行为，这将为微尺度金属增材制造提供一定理论指导。但本研究依然处于初步探究，对于一些深入的科学机理比如微尺度打印下孪晶、析出相等微观组织的演变行为、成分分布的精准测定、热历史的模拟分析，以及成形器件的实际应用问题如疲劳性能、功能循环稳定性、批量制造稳定性等依然需要进一步研究和深入分析

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