导读：本文研究了采用激光粉末层熔合技术(LPBF)制备的304 L奥氏体不锈钢(SS)在应力消除退火(650℃)和固溶退火(1050℃)后的组织演变。采用多种先进表征方法揭示了合金的微观结构特征，研究了退火驱动的位错迁移过程。650℃时，胞壁位错密度略有下降，强度略有下降。在1050℃时，胞壁位错迁移到能量更有利的区域，形成位错密度更高的亚晶界，导致强度-延性平衡。1050℃的温度可以略微提高再结晶体积分数，并诱导多取向细晶部落合并为单一取向晶粒。纳米尺度表征表明，在650℃下，预制样品和退火样品包含正交应变波纹组成的正方形晶格畸变网络。而在1050℃退火后，由于单向位错迁移，方形晶格畸变网络中只保留了单向应变波纹。直接实验结果表明，胞内部、胞壁和新形成的亚晶界的局部定向偏差范围分别为<0.2°、0.2°-0.5°和0.5°-2°。拉伸变形后，在650℃时，预制和退火试样的<111>和(101)取向晶粒发生相互作用变形孪晶，而在1050℃时，退火试样的所有取向晶粒发生相互作用变形孪晶，原因是胞状亚结构消失，拉伸伸长率增加。这项工作对跨胞壁的取向差、退火过程中的位错迁移过程、强化机制和加工硬化行为产生了新的见解，可用于设计和优化LPBF材料未来的退火程序。

激光功率床熔接（LPBF）是金属增材制造（AM）工艺之一，在工程领域和研究界引起了极大的关注，因为LPBF提供了无与伦比的能力，可以实现传统制造方法无法制造的复杂和近净形状的组件 。然而，由于逐层打印，LPBF材料的微观结构特性与传统制造材料显著不同。凝固过程中的高热梯度导致柱状晶粒处于预制状态，从而导致微观组织和机械性能的强各向异性.LPBF金属材料的机械性能受熔池边界，低角度晶界（LAGBs），纳米夹杂物方面的微观结构特征的影响，相组成和残余应力。此外，锁孔，气体孔隙和缺乏熔融（LoF）缺陷等缺陷的普遍存在会影响AM材料的延展性和韧性。虽然微观结构非均质性和固有缺陷可以加速材料的失效，但由于典型凝固细胞子结构的调节，AM材料的力学性能仍然优于传统材料。

奥氏体不锈钢（SS）因其耐腐蚀性和机械性能的出色组合而常用于能源行业。通过工艺参数优化和后处理热处理，提高了LPBF奥氏体SS的微观组织均匀性和力学性能。然而，工艺参数的优化通常可以降低孔隙率，但不能有效地消除微观结构各向异性.热处理可以使微观组织均匀化，提高LPBF奥氏体SS的力学性能。热处理还可以调节由高热梯度和高冷却速率引起的残余应力状态。因此，热处理对微观组织和残余应力的影响对于定制LPBF奥氏体钢的机械性能至关重要。

东北大学采用典型的去应力退火温度（650 °C）和溶液退火温度（1050 °C）对LPBF 304 L奥氏体SS的微观结构演化和热稳定性进行了综合研究。通过扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、EBSD、透射电子显微镜对退火和竣工样品的微观结构特征进行了表征，如晶粒形态、晶体纹理、再结晶行为、细胞亚结构、位错分布、相组成和残余应力等。发现在去应力退火（650°C）下，胞壁的位错密度略有下降，导致拉伸强度略有下降。在退火温度（1050°C）下，胞壁中的位错解离并迁移到高能有利的区域，形成具有较高位错密度的亚粒边界，导致强度降低和可塑性增加。本文以“Effect of annealing treatment on microstructure evolution and deformation behavior of 304 L stainless steel made by laser powder bed fusion”为题发表在International Journal of Plasticity上

链接：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0749641922001164

1050 °C的退火温度导致多取向细晶部落聚结成单取向晶粒，同时再结晶体积分数略有增加。在650 °C的预制样品和退火样品中可以观察到方格畸变网络，这主要是LPBF过程中循环热的原因。在1050 °C退火后，由于单向位错迁移，方格畸变网络中仅保留了单向应变纹波。高分辨率TKD结果表明，细胞壁比细胞内部具有更高的局部定向错误，并且新形成的亚粒边界比细胞壁具有更高的局部定向错误。细胞内部、细胞壁和新形成的亚粒边界的局部定向误差范围分别<0.2°、0.2°?0.5°和0.5°?2°。

图 1.实验设置。（a） 液化石油和化学工业系统。（b） 扫描策略。（c） 一批印刷的矩形板。（d） 高温真空气氛炉。（e） 用于机械试验的样品的几何尺寸。（f） 竣工表面和抛光表面。（g） 在自动曝光设备的原位监测下进行拉伸试验。

图 2.竣工样品（a和d），650°C退火样品（b和e）和1050°C（c和f）退火样品的SEM图像。

图 3.所有样本集的 EBSD 观测。（a-c）反极点数字 （IPF）。（d-f）粒度边界 （GB） 映射。（g-i）重结晶映射。（j-l）分别在g-i中重结晶的放大图像。（m 和 n）所有样品组的GB分布和粒度分布分别为GB。（o） 晶粒尺寸与退火温度的函数关系。

图 4.所有样品组的相组成和位错密度。（a） XRD剖面图。（b） 计算的位错密度。

拉伸变形导致<111>和〈101〉在650 °C下建成试样和退火试样的取向晶粒的相互作用变形孪晶，而拉伸变形导致1050 °C下退火试样所有取向晶粒中的孪晶。这种差异归因于细胞亚结构的消失和拉伸伸长率的增加。III型残余应力和由此产生的与非均相细胞结构相关的晶内背应力主导着竣工样品中较高的屈服强度。II型残余应力和由此产生的与大量变形孪晶相关的晶间背应力主导着退火样品中较高的加工硬化速率。

图 5.所有样品组的残余应力值。（a） 残余应力测量位置。（b） 沿经度方向的残余应力。（c） 沿横向的残余应力。（d） 纵向应力和横向残余应力之间的比较。

图 6.STEM/高角度环状暗场（HAADF）图像显示所有样品组的细胞亚结构和位错。（a、d、g 和 j）竣工示例。（b、e、h 和 k）在650°C（c，f，i和l）下退火样品在1050°C下退火。

图 7.（a）在650°C下退火的样品和（b）在1050°C下退火的样品的元素映射。

这项工作精确地确定了细胞壁和退火诱导的亚粒边界的局部定向错误。细胞壁上的局部定向错误导致竣工样品中的高位错密度，与退火样品相比，导致强度增加。对竣工和退火样品中的原子排列和晶格缺陷进行了简洁的比较，揭示了退火过程中的位错迁移过程，这将激发设计，控制和优化细胞壁以获得高性能LPBF材料的潜在策略。此外，微观结构的全面表征，对强化机理的实质性讨论以及对加工硬化行为的批判性分析对于优化/开发AM材料的退火程序具有价值。