导读：钛（Ti）合金作为结构材料在关键工业应用中大有可为，通常需要高强度和高延展性，尤其是高断裂韧性。然而，通过机械加工诱导位错来提高强度的传统方法往往会导致延展性受损，这就是所谓的强度-延展性权衡。在这里，我们开发了一种新的纳米结晶扭结策略，通过结合工业上常用的冷锻造（CF）和冷轧（CR）工艺，在钛-11V可代谢β-钛合金中克服这一问题。变形扭结首先由CF 激活，随后在CR 过程中被破碎成纳米晶粒，在粗粒基体中形成纳米结晶扭结。这种独特的微观结构有效地平衡了强度和韧性之间的矛盾，使这种Ti-V 二元合金具有高屈服强度∼ 1200 MPa、可观的韧性∼ 17 % 和高断裂韧性∼ 52.0 MPa-m½，优于许多多元素工程Ti 合金。这种纳米结晶扭结的设计策略可扩展到其他工程材料，如镁合金和锆合金，从而在大规模工业生产中实现先进性能。

在航空航天、汽车和船舶工业领域，具有高强度-重量比的先进结构材料可显著降低能耗并提高服务水平。由于具有优异的比强度、低模量和出色的耐腐蚀性，可金属化的 β-Ti 合金已成为前景广阔的轻质结构材料。此外，它们还符合性能好、寿命长和稳定性高的设计要求。近几十年来，β-钛合金的结构设计尤其激发了材料界对复杂转变/变形机制及其对力学性能影响的探索。然而，在高强度金属材料的设计中，强度-电导率的权衡总是难以避免的。一般来说，由于孪生诱导塑性（TWIP）和转变诱导塑性（TRIP）效应所产生的独特性能，可蜕变β-钛合金的开发受到了广泛关注。这些合金具有显著的加工硬化率和出色的均匀伸长率 [6]、[7]、[8]，从而在强度和延展性之间实现了良好的平衡。虽然 TWIP 和 TRIP 钛合金具有较高的延展性，但它们的强度尤其是屈服强度相对较低 [9,10]，因此它们的强度可能不足以满足高强度应用的需要。

为了减轻扭结与基体之间的应变不相容性，以获得高韧性的强韧性合金，一种有效的方法是在不牺牲扭结的延展性/韧性的前提下增强扭结的强度。在某些情况下，利用纳米结构的晶界（GB）作为位错屏障和位错源，结构纳米结晶可增强材料的强度和韧性。此外，纳米晶粒旋转可作为一种强大的裂纹钝化机制，减轻裂纹尖端附近的局部应力，从而有助于提高韧性[34,35]。先前的研究表明，β-钛合金和其他金属材料在高塑性应变下可通过位错相互作用产生纳米晶粒 ，甚至在纳米晶粒尺寸显著减小时还会发生 GB 介导的变形机制，如 GB 滑动和晶粒旋转。

在这项工作中，我们提出了一种新颖的方法，利用钛-11V（重量百分比）二元合金中的纳米结晶扭结作为原型材料，同时提高金属材料的强度、延展性和韧性。这种独特的纳米结晶扭结结构是通过结合工业上常用的冷锻造（CF）和冷轧（CR）工艺实现的。首先，冷锻工艺以高应变率激活扭结，然后在室温下借助冷轧工艺将扭结破碎成纳米晶粒，从而构建出纳米晶化扭结嵌入粗粒基体的微观结构。这种微观结构使坚韧的 Ti-11V 合金具有较高的屈服强度 (σy) ∼1200 MPa 和较好的延展性 (εf) ∼17%，从而有效地平衡了强度和延展性之间的矛盾。此外，这种纳米结晶扭结结构设计策略还可扩展到其他工程材料，如镁合金和锆合金，以获得更高的性能。

该研究由西安交通大学张金钰教授等人联合创作。

相关研究成果以“Kink-mediated high strength and large ductility via nanocrystallization in a tough titanium alloy”发表在Acta Materialia上

链接：

https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S135964542400315X?via%3Dihub

图 1. 当前 Ti-V 可转移β-Ti 合金的热处理和后续冷加工过程示意图。

图 2. 机械测试前冷加工 Ti-11V 合金的微观结构特征：

CF 样品的 EBSD IPF 图；（b）相应的晶体学特征。黄色箭头标出了扭结。面板"b1 "是沿 "A-B "线穿过（a）中一个扭结的取向错误剖面图，面板"b2"、"b3 "和"b4 "是（a）中矩形的不同极点图。a）中的插图是扭结的统计错向分布；（c）CF + CR 样品的电子通道对比成像（ECCI）；（d）CR 样品的EBSD 表征。面板"d1 "和 "d2 "分别为带对比度（BC）图和相应的IPF 图。形变带(DB) 用黑色箭头标记。

图 3. 经过各种冷加工工艺处理的Ti-11V 合金的室温力学性能与其他已报道的高强度-韧性Ti 合金的对比：

（a）工程应力-应变曲线。插图为四种样品的相应拉伸数据；（b）（a）的相应真实应力应变曲线和加工硬化率曲线。F + R-70 % 样品的均匀伸长率用圆圈表示；(c) 我们目前的工作与其他已报道的高强度钛合金（例如：Ti-6Al-4V [53] 和 Ti-6Al-4V [54]）的屈服强度（σy）和总伸长率（εf）的比较、 Ti-6Al-4V [53]、Ti-13Mn [53]、Ti-15Mo-5Zr [54]、Ti-10Mo-3Fe [54]、Ti-15V-3Al-3Sn-3Cr [53]、Ti-15Mo-1Fe [9]、Ti-15Mo-2Al [55]、Ti-18Zr-13Mo [56]、Ti-12Mo [57]、Ti-34Nb-25Zr [58]、Ti-10V-2Fe-3Al [59,60]、Ti-1. 8Al-7.8Mo-3.7Cr-6. 7Zr [61]、Ti-15V-3Cr-3Al-3Sn-1Zr-1Mo [62,63]、Ti-15.1Mo-2.77Nb-3.1Al-0.21Si [64]、Ti-15Mo-3Al-2.7Nb-0.25Si [65]、Ti-3.5Al-5Mo-6V-3Cr-2Sn-0.5Fe [66]；（d）室温下从 SE(B) 样品测得的基于 J 积分的电阻曲线（J-R 曲线）。插图为三点弯曲样品的几何形状；(e) 我们所研究的 Ti-V 合金的屈服强度（σy）与开裂起始韧性（KJIc）与其他已报道的高强度-韧性 Ti 合金（例如：钼-6V-3Cr-2Sn-0.5Fe）的比较、  Ti-6Al-4V [67,68], Ti-5Al-2.5Fe [69], Ti-7Al-4Mo [69], Ti-6Al-2Mo-2Cr [70], Ti-6Al-6V-2Sn [69], Ti-10V-2Fe-3Al [59], Ti-5Al-4Zr-8Mo-7V [71], Ti-6Al-2Sn-4Zr-6Mo [69], Ti-4.5Al-3V-2Mo-2Fe [72], Ti-2.5Al-12V-2Sn-6Zr [69], Ti-5Al-5Mo-5V-3Cr [73], Ti-15V-3Cr-3Sn-3Al [74], Ti-3Al-5Mo-5V-2Cr [74], Ti-5Al-2Sn-2Zr-4Mo-4Cr [69], Ti-5Al-4Mo-4Cr-2Sn-2Zr [75], Ti-5Al-2Sn-2Zr-4Mo-4Cr [74], Ti-5Al-3Mo-3V-2Zr-2Cr-1Nb-1Fe [76].

图 4. 拉伸前后F-10 % 样品的微观结构形态：（a-c）拉伸前，（d-f）拉伸后。(a)和(d) EBSD IPF 图显示了β基质内部的扭结；(b)和(e) GND 图分别对应于(a)和(d)；(c)和(f) TEM BF 图像显示了β基质区轴线下扭结的内部结构。

图的左上角插入了相应的 SAED 图形。

图 5. F-10 %样品在拉伸时的变形-损坏过程：

（a）在ε= 2 %的小应变下。扫描电镜图像显示，DBs优先出现在扭结内部；（b）ε= 5 % 的大应变时。扫描电子显微镜图像显示，伴随着微空洞的产生，单个DBs 急剧发展。在大应变下，β-基体保持"清洁"，没有可检测到的变形。

图 6. 拉伸前后F + R-70 % 样品的微观结构形态：（a-c）拉伸前，（d-e）拉伸后。(a)具有代表性的扭结EBSD IPF 图。a1 "面板显示了扭结的整体形态，而"a2 "面板则是扭结内部的放大图，显示了扭结结构的细化；（b）TEM BF 图像显示了纳米结晶的扭结。插图分别是扭结内部和外部的SAED 图样。面板'b1'是使用（b）中圈出的衍射弧拍摄的纳米晶粒的相应TEM DF 图像。b2 "面板是扭结内纳米晶粒的HRTEM 晶格图像；（c）样品中纳米结晶扭结结构的示意图；（d）小应变下F + R-70 % 样品中纳米结晶扭结结构的TEM BF 形貌。虚线划出了弯曲的扭结边界。面板"d1 "是利用左上方 SAED 图案中的圈定衍射弧拍摄的相应 TEM DF 纳米晶粒图像。右下方的插图显示了纳米晶粒不断分割成更小的部分；（e）大应变下样品中纳米结晶扭结的TEM BF 形貌。插图为扭结处剪切带的SAED 图样。面板"e1 "是剪切带的 HRTEM 晶格图像，显示了巨大的晶格畸变和进一步的纳米晶粒细化。

图 7. F + R-70 % 样品在图3（a）中标注的不同应变下的变形-损伤演变：

（a）应变ε = 4 %。面板"a1 "是 EBSD IPF 图，显示在β基质中出现了许多平行的 DB，而纳米结晶的扭结保持了边界的完整性。扭结用黄色箭头标记。a2 "面板是SEM 图像，显示DBs 冲撞扭结边界，激活扭结内部的新DBs。扭结内部和外部的DB 分别用蓝色和白色箭头标记。扭结边界用黄色虚线划出；（b）应变为ε = 7 %。b1 "面板是EBSD IPF 图，显示了DB 的增厚和扭结的细微弯曲。面板'b2'是 SEM 图像，显示了高密度DB 和由此产生的整个微观结构的均匀塑性；（c）应变ε = 13 % 时。面板"c1 "是 EBSD IPF 图像，显示β基质中的 DB 密度较高，因此与相邻扭结的相互作用较强。由于应变较大，非索引区域显示为黑色。c2 "面板是扫描电子显微镜图像，显示了扭结内部排列整齐的晶界（AGB）所产生的大量超小方形块。沿扭结边界的裂纹用红色箭头标记。插图为β基质中沿DBs 的裂纹形态；（d）纳米结晶扭结内AGB 的形成示意图。

图 8 拉伸前后F + R-40 % 和R-40 % 样品的微观结构形态拉伸前后F + R-40 % 和R-40 % 样品的微观结构形态：

（a-c）拉伸前的F + R-40 % 样品。(a) CF + CR 过程中产生的扭结的TEM 图像。插图为相应的SAED 图样；（b）含有高密度位错的β基体的TEM 图像；（c）β基体局部区域中发育的位错单元；（d）宏观尺度上的F + R-40 % 断裂样品。裂纹路径由黄色虚线勾勒。插图为断裂表面放大图。面板"d1 "是 "d1 "矩形的放大SEM 图像，距离断口较远。红色虚线勾勒出扭结边界，扭结外的DB 用白色箭头表示。d2 "面板是放大的"d2 "矩形的 SEM 图像，距离断口较近。蓝色虚线勾勒出扭结与β基质之间的界面；（e-g）单轴拉伸前的R-40 % 样品。(e)β基质中高密度位错的TEM 图像。位错缠结用黄色箭头标出；（f）β-基质中偶尔出现的位错单元的TEM 图像；（g）（f）中位错单元的相应SAED 图样；（h）宏观尺度上的R-40 % 断裂样品。裂纹路径由黄色虚线勾勒。插图为断裂表面放大图。面板"h1 "是 "h1 "矩形的放大SEM 图像，距离(h) 中的断口较远。DB用白色箭头标记。h2 "面板是"h2 "矩形的放大 SEM 图像，距离 (h) 中的断口很近。插图是绿色矩形的进一步放大。沿DB 的微裂缝用红色箭头表示。

图 9. 冷加工样品中扭结和外部β基质的纳米硬度：

(a) F-10 % 样品和 (b) F + R-70 % 样品。

图 10. 经过各种冷加工工艺处理的钛-V样品的EBSD 表征：（a）F-10%；（b）R-40%；（c）F + R-40%；（d）F + R-70%。面板"a1"、"b1"、"c1 "和 "d1 "为 IPF 图。面板'a2'、'b2'、'c2'和'd2'是相应的核平均方向偏差（KAM）图。面板'a3'、'b3'、'c3'和'd3'是局部方向偏差分布直方图。

图 11. 当前Ti-V 合金的屈服强度σy 计算值与实验测量值的比较。图中详细列出了晶格摩擦应力(σ0)、固溶强化(σs)、位错强化(σρ)和扭结强化(σk)对强度的贡献。

图 12. 拉伸前后F + R-70 % 合金扭结内纳米晶粒尺寸的统计：（a-c）和（d-f）分别显示了使用BF、DF和HRTEM 成像的代表性TEM 形貌；（g）纳米晶粒尺寸的统计分布。

图 13. 拉伸后F + R-70 % 样品中纳米结晶扭结的HRTEM 图像：（a）两个纳米晶粒之间GB 周围的HRTEM 图像；（b）纳米晶粒内部的HRTEM 图像。位错标记为"⊥"。插图为相应的低倍图像。

图 14. 四种类型的Ti-11V SE(B) 样品的断口形貌：

(a) F-10 %样品的整体断口形态。面板'a1'是(a)中准劈裂断口切面的放大图。面板'a2'是面板'a1'中切面内部的进一步放大图；（b）R-40 % 样品的整体断裂形态。面板'b1'是(b)中裂纹前区'b1'矩形的放大图。黄色箭头标出了密集的疲劳条纹。面板'b2'是（b）中裂纹起始区'b2'矩形的放大图。微空洞用红色箭头标出；（c）F + R-40 % 样品的整体断裂形态。c1 "面板是（c）中裂纹前区"c1 "矩形的放大图。蓝色虚线包围了裂缝，黄色箭头标出了裂缝内部的疲劳条纹。c1 "面板是（c）中裂纹起始区"c2 "矩形的放大图。微空洞用红色箭头标出；（d）F + R-70 % 样品的整体断裂形态。面板"d1 "是（d）中裂纹前区 "d1 "矩形的放大图。蓝色虚线包围了扭结，黄色箭头标出了扭结内部的疲劳条纹。面板"d2 "是（d）中裂纹起始区 "d2 "矩形的放大图。

图 15. 在三点弯曲测试过程中，F + R-70 % 样品中平面截面上裂纹扩展行为的EBSD 形貌：

（a）裂纹分支和桥接；（b）裂纹挠度；（c）裂纹终止；以及（d）扭结带来的增韧机制示意图。

在本研究中，我们通过在Ti-11V 合金中采用简单的冷加工工艺构建纳米结晶扭结结构，展示了实现高强度、延展性和断裂韧性之间卓越平衡的新途径。扭结介导的变形机制在增强合金的机械性能方面发挥了三重作用，即增强材料的强度、延展性和韧性。因此，这种简单的二元钛合金表现出卓越的性能：强度∼1290 兆帕、延展性∼16.5 % 和断裂韧性∼52.0 兆帕-米半，甚至超过了文献中报道的几种多元素合金。我们在这项工作中提出的策略具有很大的潜力，可应用于其他合金，通过使用传统加工技术在其微结构中引入扭结来增强强度-电导率-韧性的协同作用。