摘要 介绍了中国核电机组的现状和发展，讨论了成分、制备工艺等对核电机组用高温合金Inconel690组织和性能的影响。

关键词 高温合金，成分，组织，强度，核电

ABSTRACT ThisparermakesabriefintroductiononthepresentstatusofnuclearpowerinChina，theeffectofcomposition，preparationtechnologyonmicrostructureandpropertiesofthesuperalloysInconel690usedinthefieldofnuclearpowerwasdiscussed.

KEYWORDS superalloy，composition，microstructure，strength，nuclearpower

电力工业是国民经济可持续发展的先行工业，随着国民经济发展和人民生活水平的提高，对电力的需求越来越大。目前，火力发电仍然是我国电力生产的主体。火电用煤是煤炭消耗的大户，能源和环境问题一直是中国经济发展过程中的热点和难点。因此，逐步改变中国的能源结构，并且提高煤电转换效率，是我国应对全球气候变化，实现节能减排目标的重要举措。表1为中国近年电源构成。

表1中国近年电源构成

核电是一种安全、清洁、经济、可靠的能源。用核电替代部分化石燃料发电，可以节约化石燃料的消耗，有利于环境保护，对实施可持续发展战略、改善人民生活质量大有益处。在煤电、气电还有核电的能量转换过程中都需要使用高温结构材料。性能优异的耐热钢和高温合金材料已经成为电力工业发展的技术关键。

1中国核电的现状和发展

近年来由于能源总需求量猛增、燃煤产生的环境污染问题及对国外资源过度依存的能源供应安全问题，为核电在中国的发展提供了前所未有的契机。从目前在建和拟建核电项目来看，预计2016年将有4256万千瓦核电机组投产，核电装机容量将达5163万千瓦。预计到2020年国内核电运行装机容量有望达到约8000万千瓦。目前，我国在沿海地区在建和拟建的核电机组包括秦山二期扩建工程两个机组，方家山核电项目两个机组，广东大亚湾两个机组，辽宁红沿河四个百万千瓦的核电机组，福建宁德和福清的六个机组，还有2009年开工的浙江三门、山东海阳、广东台山、山东荣成、海南昌江。此外，湖北大畈、湖南桃花江、江西彭泽这几个项目已获得批复，我国是世界上目前在建核电机组最多的国家。

2 核电机组用材

核工业用材主要指反应堆用高温合金。这些合金主要用作蒸汽发生器传热管、元件格架和压紧弹簧以及高温气冷堆和部分快堆的过热器与再热器传热管零部件。

在压水反应堆（PWR）核电站中，最关键的材料是蒸汽发生器中的传热管用高温合金。蒸发器是压水堆核电站中一、二回路热量交换的关键设备，其传热管管材的服役条件恶劣，既有管内外一、二回路工作介质问的压力差，又有高温水介质中包括均匀腐蚀、点腐蚀、缝隙腐蚀、晶问腐蚀和应力腐蚀破裂（SCC）在内的综合腐蚀。而其中尤以应力腐蚀破裂为蒸发器传热管最主要的破裂形式，许多反应堆都出现过此类问题，有的甚至发生部分机组更换发生器管子的情况。蒸发器传热管损伤会影响反应堆的正常运行，造成被迫降低功率、甚至停堆事故，带来巨大的经济损失，还可能威胁到核电站的安全运行。

早期的传热管是使用304不锈钢或316不锈钢材料。在使用过程中由于出现严重的应力腐蚀开裂，造成多次停堆事故。以后，改为Inconel600或Incoloy800合金，使用效果较好，但耐蚀性能仍不够理想。由于Inconel690具有较好的抗应力腐蚀性能，被认为是最适用压水堆核电机组蒸汽发生器的传热管材料而受到重视。在20世纪80年代末，法国先采用抗腐蚀性能优异的Inconel690代替Inconel600制作新一代蒸汽发生器传热管，以后美国和日本也相继仿用，收到很好效果。

从前，我国核电厂建设全部依靠进口这种钢管。2007年成立的宝银特种钢管有限责任公司可生产这种钢管。2012年，东方电气（广州）重型机器有限公司使用由宝钢制造的国产核电690U形管，在广西防城港核电1号机组1号蒸汽发生器上成功实现穿管。这是核电690U形管国产化以来在我国核电机组上的首次安装应用。目前，宝钢生产的690U管售价在每吨7O～80万元左右，比直接进口便宜2／3。据了解，一个蒸汽发生器在使用国产化690U管后成本将减少至约0.9亿元。国家计划至2020年，核电总装机容量达到7000万千瓦，如果按每台百万千瓦机组用150t传热管的用量计算，市场需求量巨大。我国要实现从核电大国向核电技术强国跨越，自主开发传热管用690合金是无法回避的重大课题。

3 Ineonel690合金

Inconel690合金是一种奥氏体型高铬（3O%）镍基耐蚀合金，690合金以其优异的耐蚀性能及较高的强度逐渐取代了对晶问腐蚀（IGA）及晶间应力腐蚀开裂（IGSCC）敏感的Inconel600合金和18—8型奥氏体不锈钢，成为理想的核电蒸汽发生器管材用料。

690合金属于低层错能的面心立方结构。在一个很宽范围的腐蚀性水介质和高温气氛环境中具有优异的抗蚀性；具有高强度，好的冶金稳定性，优良的制造性能。在高温下有好的蠕变断裂强度，在长时间高温、辐照情况下，不产生脆化相。在高温气体环境下，Inconel690合金有好的抵抗氧化和硫化的能力。耐高温硫腐蚀，也是其一个亮点。

此外，它不仅在含氯化物溶液和氢氧化钠溶液中，具有比304不锈钢、Incoloy800合金、In—conel600合金优异的抗应力腐蚀开裂能力，特别是在各种类型的高温水中，Inconel690合金也显示出了低的腐蚀速率和优异的应力腐蚀开裂抗力。由于Inconel690合金有显著的抗氧化能力及具有优异的抗应力腐蚀能力，因而被广泛应用于核电蒸汽机组中。

Inconel690合金平衡态主要析出相为富铬M23C6和富TiM（CN）。化学元素中碳含量变化对M26c5相析出行为影响显著，铬、铁次之，钛、铝影响较小。随着碳含量增加，Mz。Cs最大析出量明显增加，其完全溶解温度升高。

Inconel690与Inconel600合金在化学成分上的主要区别为Inconel690将Cr含量从15.5提高到28～3O％（质量分数），相应降低了Ni含量（>58%（质量分数））。相对于Inconel600合金而言，Inconel690具有成分不复杂且性能优异的特点。表2为三种蒸发器传热管用材料的主要化学成分。

表2 Inconel600 690和Incoloy800合金的化学成分（质量分数，％）

3.1 Inconel690合金的生产加工

Inconel690合金的重要性能是抗晶应力腐蚀的能力。而晶界的铬贫化、杂质向晶界的偏析、品问碳化物及对应力集中的力学效应。都是引起材料腐蚀的原因。

核电蒸发器传热管表面质量要求高。寸控制严格，需要对制管的工艺进行优化研究，包括挤压、冷拔、冷轧、弯管的制造工艺及中间产昌的退火工艺。

3.1.1 Inconel690合金的冶炼

690合金含有高达约3O%（质量分数）的铬，给冶炼超纯净、均质合金带来许多困难。高铬含量的690合金在凝固过程中容易产生严重的铬偏析，析出有害相。即使s含量很低，但在稍低于液相线1370℃的凝固温度下，690合金存在有强烈的Cr，Ti凝固正偏析。而在接近固相线的1355℃，晶界处残余液相中不仅存在Cr，Ti凝固正偏析，S，C，N也产生了明显的富集。同时还析出了细小的Ti4C2S2,(Cr，Ti)S或CrS等有害相。这些析出的有害相极可能会影响合金的高温、室温力学性能和抗腐蚀性能。S严重降低合金的热塑性，当合金的S含量为5pprn的超纯净时，整个加工温度区间的热塑性都超过70％。但随S含量的增加，合金在950～1050℃出现热塑性区（面塑率小于50%）。断口呈现由韧性的穿晶断裂向脆性的沿晶断裂的转变趋势。

中国科学院联合江苏精密合金有限公司开发出一种CaO坩埚真空感应（VIM）加保护气氛电渣重熔新技术。确保双联技术冶炼690合金实现了[S]，[O]含量为几个ppm的超纯净（小于1Oppm），且合金的夹杂物明显低于国外进口传热管的水平[1]。

为降低大吨位690合金坯料的凝固偏析，提高坯料的高温锻造性能，以及合金的室温塑性，通过重溶渣系，以及燃气加保护气氛电渣重熔（ESR）新技术的自主研发，使得电渣重熔690合金基本不增[0]和Is]。表3列出了真空感应冶炼690合金电渣重熔后元素的成分对比。

表3 真空感应冶炼690合金电渣重熔后元素的成分对比（质量分数,％）

为了满足核动力装置对材料质量越来越高的要求，在合金的冶炼中普遍追求高纯洁度，尤其是极低氧、硫含量的控制工艺。硫含量较高时，将严重影响该合金的加工性能。较高氧化物夹杂含量通常是镍合金零件疲劳裂纹的萌生地及扩展的通道，从而降低镍基合金Inconel690高温持久性能和高温蠕变强度，使材料功能失效。

赵鸿燕[2]在冶炼690合金时中使用3种不同材质坩埚（镁质（%：97.60MgO，1.34CaO）、钙质（%：98.70CaO，0.55MgO）和铝镁质（%：85.57A12O3，11.36MgO，2.47CaO）），分析研究了炉衬材质对真空感应炉冶炼Inconel690合金氧、硫含量的影响。

实验结果表明，铝镁质坩埚冶炼的合金中氧含量最低，为（10～15）×10-6]和（50～60）×10-6]；CaO坩埚冶炼的合金中硫含量最低，为10×10-6[S]和（27~48）×10[O]。

铝镁质炉衬由于在真空下Al2O3不易分解，稳定性比镁质和钙质炉衬高且无吸水性，产品中[O]，[S]平均含赶分别在13×10-6。，55×10-6 平均脱氧率、脱硫率分别为91.3%，8.3％。铝镁质炉衬对产品中氧含量的控制最好，但硫含量的控制较差。

3.1.2 Inconel690合金的热加工

由于Inconel690合金较高的合金含量，热变形过程中的元素扩散更加困难，变形温度区间窄、热塑性差、变形抗力大。其热变形过程中的组织和塑性规律与普通的不锈钢材料有很大的差异，热加工控制难度比普通不锈钢大得多，热加工变形一般可在1040~1200℃间进行，最低的热变形温度应不低于900℃。

钢铁研究总院的丰涵[3]研究了固溶处理工艺对Inconel690合金组织和力学性能的影响。将Inconel690合金的试样分别在T一950，1000，1050，1100和1150℃下进行215rain的固溶处理。将另一组试样在1050℃下，分别进行t一2.5，5，10，15和20min固溶处理，以观察固溶温度与时间对组织和力学性能的影响。

试验结果表明，固溶处理对Inconel690合金晶粒尺寸影响很大。在950～1150℃温度范围内固溶处理时，晶粒正常长大，在1050~1100℃之间固溶保温时间与Inconel690合金平均晶粒尺寸的关系符合Beck公式（D=Ctη，式中，D为某固溶时问下的平均晶粒尺寸，C是与温度有关的系统常数，t为固溶时间，η为动力学时间指数）。在1050℃固溶处理时，当固溶时间从2.5min延长到20min时，晶粒尺寸从19μm增长到54μm。

Inconel690合金经950～1000℃温度范围内固溶处理时，组织中仍存在未溶富铬碳化物。这说明该固溶温度下组织固溶不够充分。进一步观察发现，晶内有部分未溶碳化物聚积在冷轧时期形成的条状原始晶界（新晶粒内）上。这有可能引起固溶处理后新晶界处碳化物的析出减少，从而减轻晶界贫铬程度，这将对其耐蚀性产生影响。随固溶温度升高，合金元素扩散速度加快。当固溶温度升高到1050℃时，合金晶界处富铬碳化物基本完全溶解，晶内仅存在少量钛的碳氮化合物。

在950～1150℃之间，随着固溶温度的升高，Inconel690合金室温及350℃的抗拉强度、屈服强度下降，断后伸长率增加（随固溶温度的提高，合金的室温抗拉强度从787.5MPa下降到642.5MPa，屈服强度从452.5MPa下降到245.0MPa，伸长率从45.2%升到53.0%。合金的高温抗拉强度从702.5MPa下降到527.5MPa，屈服强度从385.0MPa下降到164.5MPa，伸长率从37.5%上升到54.0%）。1050℃固溶保温不同时间，合金平均晶粒尺寸与室温力学拉伸性能之间符合Hall—Petch关系，但保温时间的影响比固溶温度小。

考虑到合金组织的固溶程度及晶粒尺寸长大对力学性能的影响，建议Ineonel690合金的固溶处理温度范围为1050～1100℃。

北京科技大学朱红[4]等在研究固溶处理对Inconel690合金组织影响时也得到了类似的结论：（1）固溶温度对硬度影响比较明显。固溶温度达1130℃时，Ineonel690合金硬度下降至固溶前的75；（2）固溶温度对晶粒度影响很大。温度从1030℃升高到1130℃，Inconel690合金晶粒的平均尺寸从36m增加到60m，而且温度超过1070℃时，发生晶粒显著长大现象；（3）从理论计算和试验分析得出Inconel690合金中（Fe，Cr，Ni）……C碳化物的完全溶解温度范围为1070～1090℃。

由于镍基高温合金无法用热穿孔等方法进行制坯，因此，热挤压成为高温合金管材制坯的主要手段。而高速热挤压可以使坯料在高温下短时间内完成变形，从而实现挤压制坯。

王彬[5]等在Gleeble3800热模拟机上，采用热压缩实验研究了不同变形条件下Incond690合金的高温变形。变形温度为1000～1200℃，变形率为70%，变形速率为1.0～80.0S一。结果表明，变形温度对Ineonel690合金组织的影响很大，随温度的升高，动态再结晶百分数逐渐增加，伴随有晶粒的长大；而提高应变速率，变形的时间缩短，位错密度迅速增大。动态再结晶的驱动力增加，也可以使再结晶后的晶粒细化。合金的热变形过程是由变形温度和变形速率共同控制的，为了得到均匀的细晶组织需要综合考虑这两方面的影响，Ineonel690合金的热变形应控制在温度1150℃左右，应变速率为50~80S-1之间。

3.1.3 Inconel690合金的冷加工

超纯净690合金热挤压管坯在挤压态和退火

态都具有良好的室温塑性，其面缩率全部超过7O，因此，可以对其实施冷变形。通过对690合金施加不同的变形量（分别为6%，11%，15%，20%和4O%），研究对材料力学行为和组织的影响，并利用Hollomon方程和Ludwigson模型对其真应力一真应变曲线进行分析。

研究结果表明，（1）Inconel690合金有显著的加工硬化特性，冷轧变形使合金的强度、硬度和屈强比得到大幅度提高，塑性降低。Inconel690合金的相对加工硬化率和单位变形量的线性加工硬化率在冷轧变形率为2O%以下时，随着变形量的增加，材料的强化能力减弱，当变形率达到2O%以后，材料的强化能力又增加。（2）不同变形量下Inconel690合金的真应力一真应变曲线符合Ludwigson模型，相关系数为0.99以上。变形率在2O%时，真应力一真应变曲线的变化趋势符合传统的Hollomon方程，相关系数为0.99345。（3）在不同变形量下冷轧时，各晶粒间出现不均匀性变形。在15和2O之间存在一个临界变形量，小于临界变形量时，变形主要是单滑移，加工硬化主要来自单个位错间的长程应力场。大于临界变形量时，开始出现交滑移，40变形率的金相组织中出现了滑移带的相互交割，位错滑动和位错交割的短程交互作用占主导地位。（4）冷轧变形率在15%时，微观组织中出现了微变形带。冷轧变形率在15%到40%之间时，随着变形的增加，微变形带宽变小，体积增加。冷轧变形率大于4O%时，微观组织中出现了大的位错胞，部分退火态原始晶粒碎化。

3.1.4 晶间腐蚀和应力腐蚀开裂

690合金传热管普遍采用固溶+TT热处理工艺，TT热处理可以改善由于晶界碳化物的形成所引起的晶界贫铬程度，提高晶界处的最低铬浓度。该处理对690合金晶界贫铬区、析出物长大、耐蚀性能有重要影响。

（1）晶问腐蚀

晶间腐蚀是一种常见的局部腐蚀。腐蚀发生在金属或合金的晶粒边界或邻近区域，致使晶粒间的结合力显著减小，严重时会造成设备的突然破坏，容易酿成重大事故。不锈钢、镍基合金、镁合金、铝合金等金属都对晶间腐蚀敏感性很高。以晶间腐蚀为起源，在介质和应力的共同作用下，还可使一些合金诱发晶间应力腐蚀开裂，所以晶间腐蚀有时是应力腐蚀的先导。

（2）应力腐蚀开裂

应力腐蚀开裂（SCC）是电化学腐蚀与应力机械破坏相互作用而产生的。

电站运行主回路焊接部位的应力腐蚀开裂与环境疲劳、压力容器的辐照脆化与环境疲劳、蒸汽发生器传热管的腐蚀与应力腐蚀开裂、二回路的流动加速腐蚀及主管道的热老化等是影响电站运行安全性与经济性的主要材料环境损伤模式。影响SCC的材料因素包括晶界化学与碳化物、晶界结构、屈服强度和残余应力／应变的分布等。核电结构材料最常见的SCC模式是沿晶开裂（IGSCC）。由于偏析，材料晶界处的化学成分和块体中可能有显著的不同。对于氧化性水环境和还原性水环境，晶界偏析、沉淀和碳化物的分布对于材料SCC的影响也各不相同。

C在固溶体中的存在会在很大程度上降低SCC敏感性；P在固溶体中会阻碍位错运动，从而轻微降低合金的SCC敏感性；Cr的贫化对还原性水环境中的抗SCC能力并无影响，在氧化性水环境中，轻微的Cr贫化会明显地促进沿晶开裂。

晶界结构对IGSCC行为有显著影响。晶界结构分为随机大角晶界、重合位置点阵（CSL）晶界与小角晶界等。研究表明，小角晶界和CSL晶界SCC抗性较好，而随机大角晶界易发生SCC。

一般在镍基600和690合金所含的CSL晶界中，有很大一部分是∑3孪晶界。由于∑3晶界的晶界能很低（约为随机晶界的1／50），因而几乎不发生沿晶开裂现象。虽然具有大量∑3孪晶界的材料对SCC抵抗性能好，但由于∑3孪晶界不处于晶界主要网络上，未阻断大角晶界的连通性，因而其改善并不是一定直接由于∑3孪晶界的作用。∑3孪晶界与大角度晶界作用，在相交处生成CSL晶界，当这些具有良好抗SCC的CSL晶界处在主要晶界网络上时，阻断了大角晶界的连通性，因而材料的抗SCC性能得到了改善。

此外，CSL晶界的偏差角也是一非常重要的参数。偏差角存在的原因是在一定的范围内引入位错调整界面上原子的排列，使原子位置尽可能少的被扰乱。这种位错是晶界位错（重合位置点阵的位错），相当于原来的CSL晶界上叠加了小角度晶界。在镍基合金和不锈钢等材料中，偏差角较大的∑3晶界也会发生SCC。

残余应力和应变的存在会增加材料的SCC敏感性，是诱发SCC的主要因素之一。残余应力／应变主要产生在焊接和冷加工过程中。在晶界附近的残余应变等微观结构损伤是分析残余应变分布的一项重要参数，这是因为奥氏体合金的SCC裂纹在很多条件下沿晶界扩展。冷加工可以增加材料的屈服强度，进而增加材料的SCC敏感性。冷加工会在材料中造成应变的不均匀性，尤其会在晶界处产生应变集中，这种应变集中可能是影响IGSCC敏感性的主要机制。

3.1.5 690合金的TT处理

690合金最显著的特点是优良的抗应力腐蚀开裂能力，但也存在晶界Cr的贫化、晶问碳化物及其引起的应力集中、杂质向晶界的偏聚等影响其耐蚀性能的因素。为进一步提高Inconel690合金的抗应力腐蚀的能力，要对该材料进行TT（ThermalTreatment）处理。TT处理（又称为特殊热处理、敏化处理、脱敏处理）是在固溶处理之后，再在一定的温度保温一定时间的一种处理方法。对Inconel690合金施以TT处理，目的在于通过时效脱敏，改善晶界碳化物的分布和形貌，提高晶界贫铬区的含铬量。可显著增加合金的耐应力腐蚀开裂性能。

在处理温度较高时，由于合金元素扩散速度较快，晶界附近贫铬区的回填速度增加。因此从动力学角度考虑，敏化处理温度越高越好。但是从尽量保证合金中游离碳以M23C6形式析出角度考虑，敏化处理温度应当在700～750℃以下。结合两方面考虑，推荐690合金合适的脱敏制度为700℃×（10~20）h。

郑磊等[6]对经1020℃／15min固溶处理后空冷的690合金，在650℃，715℃和800℃进行了不同时间的TT热处理。试验结果表明，690合金经1020℃／15min固溶处理后的晶粒尺寸在20～60μm之间，其平均晶粒尺寸为30.7μm，同时，也可以看到有碳化物主要在晶界析出，晶内也能观察到碳化物析出。

690合金在TT热处理过程中析出的晶界碳化物为面心立方结构的M23C6。在650℃热处理1h时碳化物的析出数量较少，颗粒较小，杂乱分布在晶界上。经20h和30h处理后发现，碳化物析出量增加，尺寸逐渐增大。在715℃和800℃处理不同时间后晶界碳化物的析出与长大过程大体与在650℃相同。等温热处理初期碳化物优先在位错缠结处形核是由于在位错上形核可以松弛一部分位错畸变能，使形核功减小。另外，位错附近的溶质原子可以借助位错快速扩散，易于产生富溶质的形核核心。

从晶界碳化物的形态看，晶界碳化物可分为不连续型、半连续型和连续型。连续型碳化物将导致合金晶界脆性升高，容易使应力腐蚀裂纹扩展；同时Cr元素会高度聚集在碳化物内，加重晶界附近贫Cr程度，降低合金抗应力腐蚀性能。不连续型分布是在晶界迁移时碳化物沿晶界移动方向伸长而出现的。晶界迁移后的过饱和单相奥氏体基体转变成由碳化物沉淀和贫Cr奥氏体组成的热力学更稳定的交替片层状混合物。

半连续型晶界碳化物主要出现在650℃／5～40h，715℃／1～20h，800℃／1～20h范围内。在650℃热处理时，碳的过饱和度高，合金碳化物形核位置多。但由于温度较低，溶质扩散速度慢，使得长大速度降低，最终形成了半连续型分布。在800℃等温热处理时，碳的过饱和度减小，碳化物形核能力降低，因而生成半连续型碳化物。在715℃热处理时，存在一定的碳过饱和度，可在较短的保温时间内（1～2Oh）析出一定量的晶界碳化物。此时，析出的碳化物既不能充分长大，也不能完全覆盖晶界，故也出现半连续型分布。半连续碳化物可以缓解晶界区域的应力，阻碍应力腐蚀裂纹扩展；还可引起裂纹偏转，起韧化作用。

综合晶界碳化物的析出行为和贫Cr区的演化状况可以发现，650℃／10h，715℃／10h以及800℃／10h的长期时效都能形成半连续形态的碳化物。在800℃／10h时效过程中出现碳化物的析出复杂化，使晶界碳化物附近的贫铬程度增加。在715℃／10～20h的等温热处理，不仅可以形成半连续型碳化物，而且使晶界附近的贫cr程度最小，既可以获得较好的力学性能，也可以获得最佳耐腐蚀性能。因此，合金的热处理制度应为715℃／10h为宜。

4 结 语

核电机组建设是我国优化电源结构和实现国家节能减排战略目标的最重要措施。材料是发展核电机组的关键，没有高性能的电站材料，就没有新一代高效发电机组。关键材料不实现国产化，就不可能实现核电机组的自主研发与制造。

目前，我国已经基本具备了超超临界机组材料和当代核电关键材料的制造能力，但要实现稳定批量生产，还需要进一步的努力。我国应优先采用国外新材料开发的成果，待条件成熟之后逐步国产化，从而带动国内材料技术的发展。

要在现有基础上深化研究、掌握强化机理、优化成分、改进制造工艺以提高国产材料质量；开展更长时问的高温长时性能试验，研究材料在试验和电厂服役过程中组织与性能的变化规律，为自主设计与制造提供可靠依据。

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