晶体材料中的取向关系对材料的微观组织和性能有着重要影响。目前基于晶粒衍射取向关系的表征方法如EBSD，成本高，耗时长限制了其使用范围。来自南洋理工大学和汉堡大学的研究人员，将样品表面经过特殊的腐蚀，采用定向反射显微镜（Directional Reflectance Microscopy, DRM），基于普通光学反射的方法，实现了金属Ni和半导体硅片的晶粒取向表征。相关论文以题为“Optical Characterization of Grain Orientation in Crystalline Materials ”发表在金属材料顶级期刊Acta Materialia。

论文链接：https://doi.org/10.1016/j.actamat.2020.05.027

作者首先将Ni和硅片利用特制腐蚀液进行表面腐蚀，采用LED平行光源作为入射光，利用装有CCD相机的显微镜采集图像信息并进行分析。同时定义了两个变量，一个是方位角φ和仰角θ分别控制入射光线。方位角变化范围是0-360°，每5°进行一次测量；仰角变化范围为5-75°，每2.5°进行一次测量，每个测量点共有1944张照片。为保证照片具有优异的对比度，作者通过调整CCD相机的曝光时间对光线变化进行补偿。最终通过对采集的照片进行算法分析，获得了Ni和多晶硅片的晶粒取向分布，与EBSD采集的数据高度吻合。这种方法大大缩短了采集时间，有效提高了取向分布数据的效率。

图1 （a）Ni样品腐蚀表面显示出两种{111}取向；（b） a中腐蚀表面定向反射示意图反射强度的明亮区域突出显示了两个主反射方向，这两个方向对应于来自两个主面的镜面反射；（c）测量时两个角坐标（φ，θ）位向关系和设备布置示意图；（d）在2厘米多晶镍硬币上进行DRM测量分析得出的表面取向分布图。（e）EBSD采集的对应相分布图。

图2 三种典型Ni晶粒定向反射、晶格取向和Funk-Radon变换之间的关系。

图3 Si片晶粒取向分析结果图

图4  测试结果的误差分析：（a）DRM和EBSD取向测量定量分析；（b）根据外表面织构测量的角度误差，显示误差来源分布在[111]方向。

总的来说，DRM方法是一种价格低廉且高效的微观组织取向分析方法。与传统EBSD方法相比采集速度大大挺高；同时在分析微区晶粒取向时，可以作为EBSD的一种补充手段，快速确定精细扫描区域。其相比EBSD测试手段，能更加快速获得较大区域内的晶粒取向。

三维EBSD也可通过DRM获得，相比EBSD和Raman 显微分析，具有更好的空间分辨率。同时由于其设备具有较高的灵活度，还可以用于在线快速检测。