导读: 本文研究了难熔高熵合金AlMo0.5NbTa0.5TiZr的变形机制及其对塑性的潜在影响。利用纳米压痕研究了B2基体和Al4Zr5相合金在晶界和亚晶界的塑性模式。对于B2相，弱光束暗场和超晶格成像的结合显示，超位错解离为两个超偏位错，边界为反相边界(APB)。B2相位错表现为长而相对直的螺旋段和短的边缘段，边缘位错的迁移率似乎高于螺旋段。B2到bcc滑动传输过程的证据已经通过使用立体对成像和浮雕结构观察到。这一过程包括从B2基体中传递滑移，然后是bcc沉淀中两个a/2<111 >位错的去相关运动，这可以通过bcc相中位错分离增加来证明。对于Al4Zr5金属间相的变形，发现该相的压痕不会导致位错的产生和运动，并且在指定的压痕边缘产生裂纹。认为该相缺乏塑性是造成该合金室温脆性的原因。

自基于构型熵的新型合金设计推广以来，许多研究都集中在用单相固溶体开发和表征多组分材料的概念上。最早报道的合金是基于Co-Cr-Ni-Fe-Mn体系，主要具有面心立方(fcc)组织。这些合金被称为高熵合金(HEAs)和复合合金(CCAs)。随后，将难熔元素引入高熵概念导致了复杂合金的设计，难熔高熵合金(RHEAs)，通常具有体心立方(bcc)显微结构目的是开发在高温下具有增强机械性能的新材料解决方案。根据这一概念制备的浓缩固溶体通常显示出吸引人的机械性能，并且一些fcc HEAs在非常低的温度下提高了韧性。于这些体系固有的化学复杂性和大量合金元素的存在，HEAs/CCAs经常显示多相微结构。如果得到控制，这类合金中的析出可能会导致整体机械性能的显著改善。

由于Al的存在而伴随形成的细尺度篮织微观结构和进一步的有序现象导致bcc+B2微观结构与ni基和co基高温合金中的fcc+L12有很强的相似性。具有这些微结构的合金，含有耐火元素，通常被称为耐火高熵高温合金(RSAs)，关于蠕变性能，蠕变速率与扩散率成正比，具有bcc基体的合金不期望表现出有吸引力的性能，正如单相bcc RHEA所显示的那样。在某些情况下，微观结构是反向的，含有B2基体和bcc沉淀。

俄亥俄州立大学Feuerbacher表明，在{112}平面上滑动的<111 >位错是导致B2相在室温(RT)下塑性变形的原因。假设反相边界(APB)能量很高，因为观察到超位错未解离。最近的一项研究检查了合金中运行的变形机制Al10Nb20Ta15Ti30V5Zr20在后一项工作中，已经发现与<111 >平行的汉堡向量的位错在{011}平面上滑动。令人惊讶的是发现APB的宽度在20-150 nm之间变化，这可能归因于APB能量的空间变化，在延展性方面，还应考虑基体和析出相之间的位错相互作用。

相关研究成果以“Deformation mechanisms and their role in the lack of ductility in the

refractory-based high entropy alloy AlMo0.5NbTa0.5TiZr”发表在Acta Materialia上

链接：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645424001770?via%3Dihub

图1所研究合金的SEM图像(a)显示粗晶结构和沿边界的Al4Zr5金属间相，(b)高倍SEM图像显示亚晶结构，(c) HAADF STEM图像显示晶内B2/bcc组织，(d)纳米压痕和FIB箔的位置。

图1a的背散射电子(BSE)图像显示了合金的复杂微观结构。微观结构通常由大的等轴晶粒和块状金属间颗粒(图1a中较暗的区域，白色箭头)组成。这些颗粒先前已被确定为化合物Al4Zr5的合金版本。等轴晶由由沉淀装饰的亚晶界细分，如图1b所示。从亚颗粒内部拍摄的高倍率HAADF-STEM图像(图1c)显示，正方形和薄矩形颗粒相对较轻，分布在较暗的基质相中。较浅的相先前被确定为具有bcc结构，较暗的连续相具有B2晶体结构。

图2(a)中具有压头位置和低角度亚晶界位置的多束BF图像，(b)中显示了高密度的位错和精细的立方结构，(c)中显示了低角度边界的高倍放大图像，其中位错密度要低得多。

使用双光束FIB方法在压痕下精心制备了TEM膜。在图2a-c中，在许多常规透射电子显微镜(CTEM)图像中显示了该凹陷下的变形子结构。观察到较高的位错密度，表明两相具有相当的室温塑性(见图2b)。这种高位错密度加上这些区域B2/bcc相较小的尺寸尺度，使得对单个位错的分析变得非常困难变形区域极其困难。在压痕位置附近，一个包含低角度边界的区域发生了变形，其中存在bcc和B2相。

图3通过g.b分析识别Burgers向量，在(a)和(b)所示的两束图像中可以看到由黄色箭头标记的位错，而在(c)和(d)所示的图像中不可见，从而产生平行于s的Burgers向量。

图4确认叠加位错解离的分析，BF和互补的WBDF图像分别显示在(a)和(b)中。用g=[100]形成相应的DF图像，突出APB如图(c)所示。(d)中WBDF和[100]DF图像显示了另一个解离的例子。

图5解离的原子分辨率证据是FFT滤波后的HAADF STEM图像沿[111]波束方向呈现的，(a)围绕单个位错进行Burgers电路构建。图5图像的FFT。(b)各{110}型平面的Bragg滤波图像如(c-e)所示。

图6(a)中的BF图像显示拉长位错，用蓝色箭头表示。汉堡矢量由不可见性决定。(d)中脱位的痕迹分析细节表明，它是螺旋状的，在(101)平面上滑行。蓝色的轨迹对应于用于分析的两个投影螺旋线方向，而黑色的轨迹对应于所使用的边缘投影。红色迹线包含螺钉和边缘组件，对应于(101)平面。

图7一系列BF图像详细描述了位错“C”在B2和bcc相之间的相互作用。(a)和(b)中的+/g图像证实了B2相中的完整位错环，与许多bcc沉淀相互作用。(c)中的图像显示了B2到bcc的直接滑动传递机制，而(d)中的图像显示了螺杆段与bcc沉淀相互作用的初始阶段，用蓝色箭头标记。

图8位错“C”进一步细化后的BF图像，(a)用于立体对构建。(b)中的浮雕是通过两幅图像构建的，第二幅图像与第一张图像的倾角为4度，证实位错“C”位于bcc相，符合边缘切割机制。(c)两个脱位的分离增加，用黄色箭头标记，与去相关运动一致。

图9(a)纳米压痕实验的硬度与距离数据，显示Al4Zr5金属间区与B2/bcc区硬度差异较大。(b)B2/bcc的压痕。(c)中Al4Zr5相的压痕。请注意，在本实验中，合金在受控气氛下退火1200°c 24小时，并缓慢冷却至室温。

图10位于Al4Zr5相上缩进下方的子结构。(a)低倍BF图像显示凹痕下方有明显的损伤堆积，位错活动稀疏。(b)(b)中WBDF图像中显示的单个位错。通过不可见确定位错与(c)和(d)中的BF图像平行。(c)颗粒相对于加载轴的方向

本研究采用纳米压痕技术对AlMo0.5NbTa0.5TiZr合金在室温变形过程中的变形子结构进行了详细的研究。具体而言，确定了B2相和Al4Zr5相合金版在室温下的变形机制。主要成果如下：

(1)B2相的塑性受Burgers向量平行于<111 >的超位错的产生和滑动的影响。

(2)根据a<111>= a/2<111>+APB+ a/2<111>反应，观察到这些超位错解离成超偏位对，螺旋取向的分离约为10 nm。

(3)变形组织中的位错主要是螺旋形的，在{110}面上滑动。提出这些螺段是被快速滑动的边缘段拖出后出现的，即边缘段的迁移率明显高于螺段的迁移率，说明B2相位错存在螺限制运动。

(4)确定Al4Zr5金属间相的合金版本比B2/bcc区域更硬。这一阶段的压痕伴随着压痕边缘的开裂，在给定的压痕下几乎没有位错产生和运动的迹象。

(5)确定Al4Zr5的合金版本具有固有的脆性，最终导致该合金缺乏延展性。