美国加州大学：原位透射揭示弹塑性双材料体系的界面变形和断裂！

2022-09-28 15:02:32 作者：材料学网来源：材料学网分享至：

多层材料系统的异质结构允许各种可定制的特性，使其在不同的工程系统中得到广泛的利用，但这些应用中的大多数都表现为微米到亚微米的厚度，使得机械反应的调查具有相当的挑战性。随着原位微观和纳米力学测试技术的兴起，许多小组成功地研究了这些单独阶段以前无法实现的力学参数。但是量化异质系统中的界面断裂仍然是一个挑战，特别是在弹塑性系统中，塑性和断裂过程之间的相互作用很难区分。

虽然微观系统中的断裂力学测试技术已经在均质材料中建立了线性弹性断裂力学（LEFM），但解决弹塑性断裂力学（EPFM）的类似技术却很少受到关注。这是由多层几何形状的长度尺度和普遍的弹性和塑性变形场之间的复杂和不可分割的关系所决定的，这导致了在其均匀的对应物中无法预测的破坏模式。

了解这些系统的局部界面断裂特性与宏观失效的角度高度相关。有一些方法可以确定至少有一个塑性变形的部件双材料界面组合的界面特性，因为它们的界面附着力足够弱，然而，这种方法并不总是适用的，也不能解决塑性变形和界面断裂之间的实际相互作用。鉴于这种失效特征，为了推进对基本过程的理解，需要考虑其他方法。因此，研究本地空间封闭状态下的特定界面的方法将是有益的。

在此，加州大学Markus Alfreider团队在扫描电子显微镜（SEM）内利用透射扫描电子显微镜（TSEM）对电子透明的试样进行现场测试。TSEM的目的是在透射配置中使用专用的SEM，其显著的好处是有一个大的实验室用于实验设置，并且由于较低的加速电压（20-30千伏）而产生更好的对比度[42] 。同时，这也有一个缺点，即需要相当薄的试样来实现电子透明。试样在垂直于界面的拉伸方向上被加载，并有预先定义的缺口，以获得主要的模式I贡献（开放模式），或在平行于界面的剪切方向上获得主要的模式II贡献（剪切模式）。实验过程中自动和连续的图像收集允许对断裂事件的顺序和伴随的位错过程进行关联，最终提供了对弹塑性双材料界面的不同加载模式依赖性破坏机制的基本洞察力。

相关研究成果以题“Interface mediated deformation and fracture of an elastic-plastic bimaterial system resolved by in situ transmission scanning electron microscopy”发表在国际著名期刊Materials & Design上。

链接：https://doi.org/10.1016/j.matdes.2022.111136

图1

（a）多层材料系统的STEM显微照片，显示了各层的情况。（b）剪切和拉伸载荷的推拉装置配置示意图。（c，d）安装在推拉装置上的剪切试样的SEM图像。

试样被安装在该装置上，以促进Cu和WTi之间界面的拉伸或剪切载荷，如图1（b）所示。在将试样操纵到铂金沉积的标高上，并用厚厚的铂金层固定，以减少接触顺应性，随后在芯片上进行塑形和减薄步骤，加速电压和电流不断降低，在5keV下最小为16 pA，导致电子透明箔，以后分别用于微结构调查或微机械测试。机械测试前的剪切试样的最终形状显示在图1（c）和（d）。

图2

（a）连续六个加载段的拉伸试样载荷-位移数据，直到最终失效。（b）第4个加载步骤的ADF图像(b)在预定的缺口处出现滑移痕迹之前和(c)之后。第5个加载步骤的ADF图像（d）在未加载状态下，（e）在左侧缺口的裂纹尖端钝化开始时，以及（f）在突然的负载下降后，显示出两个缺口前面明显的塑性（明亮区域）。虚线强调了WTi-Cu的界面。

图3

（a, c, e, g, I, k）加载步骤6的ADF LR放大图像，显示了裂纹通过成核和凝聚而增长。以及（b,d,f,h,j,l）相应的评估的裂纹扩展区域和载荷，其中红色区域描述两个裂纹前沿，绿色区域是指尚未连接的空隙。微米条适用于所有图像。

图4

第6个加载步骤的载荷-位移数据（黑色方块），以及内部空洞的数量（开放的蓝色方块）。以及裂缝（红色三角形）和空隙（绿色填充三角形）的相对面积，紫色的五角星描述了ADF LR图像中的负载水平。详见图3。

图5

（a）连续八个加载步骤的剪切试样的载荷-位移数据，直到最终失效。（b）加载前试样的BF图像，罗马数字（I-VI）描述了单个晶粒。（c-k）实验期间后续步骤的HR BF图像。红色箭头描述了文本中描述的个别特征，所有的微米条是500纳米。

图6

经过傅里叶过滤的HR BF图像和局部剪应力作为单一位错弓出的曲率函数，在载荷增加时：（a, b）-104μN，（c, d）-87μN，（e, f）-44μN，（g, h）3μN和（i, j）49μN，其中（j）是相应的未经过滤的图像，显示机械振动。(k)计算出的位错平行于图像平面（蓝色，向上指向的三角形）或倾斜的位错穿过116纳米厚的箔片（橙色，向下指向的三角形）时的剪切应力超过载荷。微米条适用于图像（a-j），色条描述了剪应力，单位为兆帕。

图8

裂缝尖端开口位移δ相对于裂缝扩展Δa。d-g的位置对应于图7中的HR ADF图像，虚线代表ASTM 1820建议的1.4的斜率

图9

（a, b）剪切试样和（c, d）拉伸试样的ADF LR图像和来自有限元模拟的最大剪切应力图。模拟图与各自的图像比例为1:1，两者的色条是相同的。

图十

放大的LR BF图像，聚焦于裂纹成核前第7个加载步骤的晶粒VI(F=271 μN)，显示了一个单一的位错弓出和局部剪切应力的量化。

总的来说，这是第一次在推剪装置上成功地实现了传输配置的剪切配置，从而开辟了在这种非常有限的范围内进行现场混合模式断裂研究的领域。虽然拉伸试样纯粹是由于铜相的局部塑性变形而失效，但剪切试样在试样内部发生重大塑性变形后，出现了界面裂纹的成核和进一步延伸。这可能与剪切构型中裂纹尖端局部抑制位错活动有关，这既是由于局部应力状态，也是由于裂纹尖端前的微观结构。此外，还确定了位错塑性激活的下限是Jdislocation≈15 J/m2，这与以前在同一材料系统上进行的实验很一致。

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