导读：难熔高熵合金(RHEAs)在室温下表现出优异的强度，但严重的应变软化阻碍了其高温应用。本文报道了滑移带驱动的动态再结晶，以增强HfNbTaTiZrRHEA的高温应变硬化。通过热锻引入部分晶格缺陷，增加了后续热变形过程中动态再结晶的成核位点，从而抑制了应变软化行为。研究发现，高温变形受沿滑移带形成的异质双峰晶粒控制，滑移带有效地抑制位错运动并提高强度，而微带则防止过早破坏。随着温度的升高，断裂模式也由韧性断裂转变为混合断裂，再转变为解理断裂。研究结果为克服BCC高熵合金高温应变软化提供了一种简单有效的方法。

航空航天业对提高燃油效率和环保的不懈追求要求材料具有优异的高温强度。传统的高温合金，如镍基高温合金，当暴露在与熔点相关的极端温度下时，一直在努力满足苛刻的强度标准。这就需要为下一代高温或耐火材料设计新的合金。高熵合金(HEAs)正在催化这一转变。特别是，具有高熔点成分的难熔HEAs(RHEAs)在极端温度环境下具有结构稳定性和耐热性。即使在1600℃下，NbMoTaWRHEAs也能保持高达600MPa的高抗压强度，在这个温度下，传统钢和镍基高温合金已经熔化或失效。优异的性能归功于固溶强化和合金中耐火元素的可控扩散。尽管它们在高温下表现出显著的强度，但它们作为高温结构材料的瓶颈是在单调拉伸作用下屈服后的持续软化加载。非均匀变形限制了RHEAs的工程应用，因为它增加了材料在没有任何预警的情况下突然失效的风险，主要是由于局部应力集中，特别是疲劳载荷。孪生诱导塑性(TWIP)和相变诱导塑性(TRIP)效应被认为是一种有前景的增韧策略。然而，TWIP和TRIP的发生通常与具有低层错能(SFE)的合金有关。SFE的温度依赖性表明，随着温度的升高，SFE也随之增加。因此，尽管一些rhea在室温下可能表现出足够低的SFE来经历TRIP效应，但随着温度的升高，它们的SFE变得过高，无法满足TRIP效应的条件。此外，BCCRHEAs的相变通常在晶界处成核，这一特征不利于TWIP效应。因此，在BCCRHEAs中，利用TWIP或TRIP效应作为高温增韧策略几乎是不可能实现的。此外，高温变形过程中，在晶界处出现再结晶晶粒，导致软化加速。然而，在晶粒内部引入额外的形核位点可以促进晶内动态再结晶。实际上，先前对铝合金、镁基复合材料和HEAs的研究已经提供了非均相双峰晶粒增强应变硬化能力的证据。

在本研究中，上海大学贾岳飞团队采用热锻工艺来诱导晶格缺陷并提高存储的应变能。随后，在高温拉伸变形过程中，利用滑移带驱动的晶内动态再结晶引入非均质双峰晶粒结构。这种独特的晶粒结构包括分散在原始晶粒内和沿晶界的小再结晶晶粒。为了研究这种双峰晶粒结构在高温下的强化效果，利用SEM-EBSD和TEM技术进行了综合分析。此外，阐明了与再结晶过程相关的成核和强化机制，这是由于晶内滑移带的存在和晶界处多层再结晶晶粒的形成。

相关研究成果以“Slip-band-drivendynamicrecrystallizationmediatedstrainhardeninginHfNbTaTiZrrefractoryhighentropyalloy”发表在JournalofMaterialsScience&Technology上

链接：https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S100503022400598X

图1HfNbTaTiZrRHEA工艺示意图，包括步骤1水冷铜坩埚感应悬浮熔炼初坯，

步骤2热锻，步骤3线切割电火花切割标准针装狗骨样，步骤4高温拉伸，步骤5表征。

目前的RHEA标本是通过图1所示的一系列受控步骤精心制备的。最初，每块重约40克的铸锭是通过将极纯金属(纯度最低为99.95%)的混合物进行电弧熔化，保持特定的摩尔比，精心制作的。为了确保最佳的化学均匀性，这些初始钢锭在高纯度氩气环境中进行了不少于四个额外的重熔循环，并采用了吸钛技术。随后，一批数十个钢锭在充满氩气的气氛中进行冷坩埚感应悬浮熔化，产生直径约40毫米，厚度约31毫米的更大的初级钢坯。

图2HfNbTaTiZrRHEAs悬浮熔融和锻造态的显微组织。

(a)XRD谱图。

(b,c)扫描电镜图像。显示粒度统计信息的插页。

(d,e)EBSD逆极图(IPF)图像。(b,d)悬浮熔融HfNbTaTiZrRHEA。

(c,e)hftatizrRHEA的锻造过程。

图2(b、c)和图2(d、e)分别为悬浮熔融态和锻造态试样的典型显微组织。两个试样均表现出等轴晶组织。锻造后，晶粒倾向于转变为扁圆和拉长的形式。同时，晶粒尺寸逐渐增大，从最初的平均晶粒尺寸~189.6μm过渡到现在的平均晶粒尺寸~230.9μm，如图2(b,c)所示。这些形貌由图2(d,e)所示的EBSD反极图结果所阐明，这也进一步证实了单相BCC结构。然而，热锻后晶粒内部可观察到的晶体取向变化突出了显著的晶内变形。某些晶界上未识别的白色区域指出了重要的应变局部化区域。

图3(a、b)悬浮熔融态和(c、d)锻造态HfNbTaTiZrRHEA初始显微组织的TEM图像。

(a,c)中沿Z=[011]和[?111]方向的选定区域电子衍射(SAED)图。

(b,d)代表性的高分辨率TEM(HRTEM)图像。

(b1,c1)中的局部HRTEM降噪图像和(b2,c2)中相应的快速傅里叶变换(FFT)图像。

图4EPMA观察到的悬浮熔融态(a)和锻造态(c)RHEAs的元素分布图分别对应Hf、Nb、Ta、Ti和Zr元素。悬浮熔融态和锻造态RHEA的原子百分含量分别见饼状图(b,d)。

图5HfNbTaTiZrRHEA在室温和高温下的力学行为。

(a)F25、F400、F600、F800、F1000试件的单轴拉伸工程应力-应变曲线。L25、L400、L600为悬浮熔融RHEAs。

(b)F25、F400、F600、F800、L25、L400、L600试件的应变硬化率与真应变曲线。

(c)显示应变硬化指数的对数真应力-对数应变图。(d)高温下极限拉应力和断裂伸长率的演变。

图6断裂F25、F400、F600、F800、F1000试样的XRD图谱。

图7拉伸断裂试样的典型SEM断口形貌。

(a1-e1)由插图分别表示拉伸断裂裂纹痕迹和典型局部放大位置。

(a2-e2)断口形貌。白色圆圈表示氧化物。

图8F400试件断裂前(a)和断裂后(b)的EBSD分析。(a1,b1)指规数图。

(a2,b2)晶界图像。红、黑线分别为2°~15°小角度的亚晶界和大于15°的晶界。

(a3,b3)Kernelaveragemisorientation(KAM)map。

(a4,b4)晶粒取向扩展(GOS)图。GOS<2°的晶粒以蓝色表示为再结晶晶粒。

(b1-b4)中的黑色箭头表示相同位置的SBs。(c)F400试件变形机理示意图。

图9再结晶晶界和晶界的晶粒面积分布以及锻造形成的初始晶粒的平均晶粒面积分别为37.9、10和14,096μm?，为非均质双峰型晶粒结构。

图10断裂后F400变形显微组织的TEM图像。

(a)显示微带的双束TEM亮场(BF)图像。

(b)HRTEM图像显示微带边界处有大量位错。

图11F600(a)和F800(b)标本的EBSD分析。

(a1,b1)指规数图。(a2,b2)晶界图像。红、黑线分别为2°~15°小角度的亚晶界和大于15°的晶界。(a3,b3)KAM地图。(a4,b4)GOS地图。GOS<2°的晶粒以蓝色表示为再结晶晶粒。

(c)F600和F800试件断裂机理示意图。

图12F800试样原晶界三结处的EBSD分析。

(a1)指规数图。(a2)晶界图像。红、黑线分别为2°~15°小角度的亚晶界和大于15°的晶界。

(a3)KAM地图。(a4)GOS地图。(b)三晶界处随应变增加的不连续动态再结晶示意图。

本研究锻造HfNbTaTiZrRHEAs的室温和高温单调拉伸行为，并进行了广泛的XRD,SEM,EBSD和TEM研究以揭示失效原因。主要成果如下：

(1)热锻后，当前的流变合金保持单一的BCC组织而不发生转变，残余应变仅在晶界处存在，晶粒内的残余应变很小。

(2)高温变形以滑移带驱动的动态再结晶为主，滑移带通过形成非均相双峰晶粒增强了应变硬化行为，有效地约束了位错运动并提高了强度，而微带则防止了过早破坏。

(3)滑移带驱动的动态再结晶可以克服BCC高熵合金的高温应变软化。