导读：面心立方中熵合金(MEA)在低温下具有优异的加工强度和延展性，这使其成为实际应用时的理想选择。本文利用多向冷冻锻造(MDCF)技术和低温退火技术，开发了粗晶CoCrNi MEA的分层孪晶结构。独特的亚结构大大提高了低温拉伸强度和塑性的平衡，低温下106次疲劳强度高达1100 MPa，优于其他低温合金。MDCF-MEA优异的抗疲劳性能取决于高密度位错和致密纳米孪晶/微带网络的协同作用。本文的工作为进一步加强CoCrNi MEA的低温应用提供了一条实用的途径。

CoCrNi中熵合金(MEA)表现出优异的低温力学性能，特别是在裂纹萌生断裂韧性方面，在20 K时可以达到459 MPa·m1/2。众所周知，工程合金不仅要承受单调载荷，还要承受循环载荷，而CoCrNi在低温下的抗疲劳表现却鲜有报道。因此，对低温条件下CoCrNi MEA的抗疲劳性能进行深入研究势在必行。

提高整体强度，或者降低循环塑性应变局部化的子结构，可以改善疲劳性能是有效的。值得注意的是，通过在多晶铜或高熵合金中引入高密度的位错和取向生长纳米孪晶(NTs)，可以提高疲劳耐力极限。虽然也有一些报道通过剧烈塑性变形，也可以有效提高CoCrNi的强度和延展性。考虑到极端加工方法难以实现工业应用，我们仍需探索新的加工方法的可能性。最近，人们提出了一种体纳米结构方法，即多向低温锻造(MDCF)技术，用于在钛或高熵合金中制造多尺度和分层孪晶结构，从而显著改善其低温拉伸性能。尽管有这些发现，但目前缺乏关于MDCF引入的分层纳米孪晶结构对材料疲劳行为的影响的知识。为了解决这一差距，作者采用MDCF技术生产具有分层结构的CoCrNi。研究通过探索这种显著抗疲劳特性背后的潜在机制来进行。

华东理工大学相关研究以“?Cryoforged nanotwinned CoCrNi medium-entropy alloy with exceptional fatigue property at cryogenic temperature”为题发表在Scripta Materialia上。

链接：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359646223004414

图 1 MDCF-MEA的层次子结构。(a) MDCF进程示意图。(b) MDCF-MEA的ipf三维重建。(c)双边界带对比图像。(d)显示MDCF-MEA和CR-MEA峰的中子衍射图。(e) MDCF-MEA亮场(BF) TEM图像三维重建。(f) BF-TEM图像和选定区域电子衍射(SAED)图，至少在两个方向上证实了双胞胎的存在。(g)孪晶厚度和孪晶间距分布的统计结果。

图2所示。Cast-MEA、MDCF-MEA和CR-MEA在100 k下的单轴拉伸和疲劳性能(a)工程拉伸应力-应变曲线。(b)最大应力-循环数(S-N)关系。(c)试样经σUTS归一化后的最大应力。(d)在77k - 110k的低温应用中，对其他高性能合金(包括铁基合金、镍基合金、铝基合金和钛基合金)进行比较，最终抗拉强度与疲劳耐久性极限(这些数据由传统的Goodman关系式转换而来)，见补充表1。

图3所示。疲劳引起的显微硬度(Hv)变化和表面粗化形貌。(a-c) MDCF-MEA在σmax为1100 MPa时的显微硬度曲线、表面粗糙度云图和表面形貌。(d-f) CR-MEA在σmax为1100 MPa时的显微硬度曲线、表面粗糙度云图和表面形貌。(g-i) MDCF-MEA在σmax为1300 MPa时的显微硬度曲线、表面粗糙度云图和表面形貌。

图4所示。MDCF-MEA和CR-MEA在1100mpa疲劳下的变形微观结构。(a) BF-TEM图像显示稳定的复杂孪晶网络微观结构。(b)图4a中选定区域的高分辨率(HR) TEM图像。(c)和(d) BF-TEM图像，显示了网络结构对位错活性的有效限制。(e) BF-TEM图像，显示CR-MEA疲劳后的非均匀微观结构。(f)从(e)、(g)和(h) BF-TEM图像的疲劳诱导孪晶(FIT)区选取的HR-TEM图像，显示CR-MEA的滑移带和nt处聚集了高密度的sf / nt束和位错，h中的插入图证实了sf和nt的共存。

综上所述，MDCF工艺通过以下两个方面改善了MEA的低温抗疲劳性能。首先，MDCF-MEA具有较高的σUTS，在相同的疲劳载荷下塑性变形较小。由于MDCF-MEA中σUTS和σYS的差异较小，因此可以通过σYS的计算来了解高疲劳抗力的来源。其中σ0为低温下晶格摩擦应力。σdis和σTB分别是和TBs的强化贡献。

其次，我们通过MDCF过程成功地将分层网络结构引入MDCF- mea中。这些TBs/微带自然起着阻止位错运动的屏障作用，有效降低了位错重排的可能性，从而避免了在高疲劳载荷下位错微观结构的剧烈变化。同时，TBs和微带处于低过剩能量状态。由于热力学驱动力的降低，MDCF-MEA中网络结构的迁移动力学大大降低，使其在疲劳载荷下更加稳定。因此，网状结构可以显著减缓表面粗化的发展和疲劳裂纹的萌生，最终提高低温下的抗疲劳能力。

因此，通过MDCF技术和低温退火，CoCrNi MEA达到了良好的低温下强度和延展性的平衡。此外，高密度位错和分层的NT结构的协同作用带来了高抗拉强度，最终成功实现低温下具有106周抗疲劳强度的性能，与传统材料相比产生了巨大进步。本文的研究结果为提高CoCrNi MEA在低温下的高抗疲劳性能提供了一种有效方法，而且广泛适用于FCC合金。