导读

近日，南京理工大学纳米异构中心团队在异构金属材料的原位电子显微学研究方面取得进展，在金属材料知名期刊《Materials Research Letters》发表题为“Dislocation array reflection enhances strain hardening of a dual-phase heterostructured high-entropy alloy”的学术论文。论文共同第一作者为南京理工大学纳米异构中心2019级博士生刘亿与2021级博士生许梦凝，周浩副教授和曹阳副教授为共同通讯作者。

前沿/背景

异构材料由具有显著强度差异的软硬组元组成。变形过程中软硬组元相互耦合产生背应力和前应力，两者共同作用产生异变诱导(HDI)应力，导致HDI强化和应变硬化。具体来说，软组元产生背应力，Frank-Read位错源产生几何必需位错(GNDs)在滑移面上滑动并堆积在软组元边界上，使其变硬。同时，GNDs在界面的塞积对硬组元施加应力集中，从而在硬组元引起前应力。高HDI应力是异构材料高强高韧的关键，而要产生高HDI应力，就需要有大量的单位体积的GNDs的形成与塞积。因此，异构界面的位错行为及其与界面的相互作用值得我们研究与探索。

南理工纳米异构中心的研究人员采用In-situ TEM技术研究了AlCoCrFeNi2 高熵合金的界面位错行为。亚共晶AlCoCrFeNi2 高熵合金是FCC和BCC双相异构材料。由于组成元素的原子半径存在不匹配，使得材料存在较强的晶格畸变和高晶格摩擦，从而提高了位错产生密度并减慢了位错的滑移速度，有利于原位观察和研究位错和界面的相互作用。团队研究人员发现界面处高密度GNDs的塞积是因为FCC和BCC的相界面可以作为GNDs阵列的屏障和反射面，使得来自单个Frank-Read源的GNDs可以在相界面处发生多次反射，从而产生多个反射阵列，因此可在界面处产生高HDI应力，获得显著的HDI硬化。同时，因为高熵合金具有短程有序特性，在位错阵列的多次反射过程中，促进了位错阵列的平面滑移，有利于位错阵列在相界上的堆积。这种位错阵列的持续产生和反射，延缓了因相界面应力集中而导致的材料失效。

全文简述

本研究首先对晶粒内部的位错行为进行了原位研究。如图1所示，发现在FCC晶粒内部，位错在（111）平面的滑移受高晶格摩擦力的影响，位错缓慢运动并在晶粒内部塞积，减缓了界面处GNDs的累积速度。此外，位错容易在多个非平行（111）平面发生缠结及相互作用，产生局部应力集中，促进了位错在其他（111）平面发生交滑移行为。这些晶内位错行为都有利于提高异构材料应变硬化能力。

图1. FCC晶粒内部的位错行为

对于双相结构材料，界面（相界和晶界）是位错滑移的主要障碍。从图2中位错与界面的反应可以看出：在FCC相中，位错开始在晶粒内部的{111}平面滑移，随着塑性变形的进行，GNDs在相界附近堆积并形成有序阵列，产生局部应力。由于相界的阻碍及变形的进行，需要释放局部应力，则驱使位错在相边界处发生反射。反射产生的位错沿着另外的{111}面向晶粒内部继续滑移。GNDs经过多次滑移及在界面发生反射后，形成锯齿状滑移路径。此外，当GNDs滑移至FCC相的晶界时，在晶界附近形成局部应力集中，初始位错阵列与晶界之间的相互作用可以激活晶界，使晶界成为位错源，向着晶界另一侧的晶粒内部发射位错。

图2. 位错与相界和晶界的交互作用

通常，在其他异质结构材料中的GNDs主要是在界面处发生塞积，而本研究中的GNDs则会发生在界面处的反射。与GNDs塞积相比，GNDs反射具有以下优点：首先，它能够由一个Frank-Read位错源通过滑移和反射之后，产生多个GNDs塞积，增加了单位体积的GNDs位错密度，从而增加了单位体积的HDI应力。其次，GNDs反射行为使得界面附近产生多个应力集中区域，使得界面处的应变分布趋于均匀，整体上提高了界面的强度，避免了单一的GNDs塞积引发的界面裂纹。第三，GNDs的多次反射避免了GNDs被边界吸收，从而持续提供HDI应力。

材料整体的HDI应力与单位体积内增殖的GNDs塞积的数量有关，也就是说与单位体积内总的GNDs的数量有关。对于单个GND，交滑移限制了局部应力集中和GNDs塞积的数量。在本研究中，一个Frank-Read位错源释放一个初始的GND位错阵列，经过界面反射后可以产生多个GNDs位错阵列，从而有效增加了材料HDI强化和HDI硬化。此外，位错发生交滑移可以产生额外的加工硬化。

图3. 软-硬界面处GNDs阵列的反射机制示意图

GNDs阵列反射机制可以有效提高异构材料的HDI强化和硬化，从而获得优异的综合力学性能。为了充分发挥GNDs阵列反射机制，在材料的合金成分设计和异构组织调控方面有以下两点要求：1. 平面滑移是启动GNDs位错反射的先决条件，因此合金成分的设计应考虑体系层错能和晶格摩擦力的影响。通过调控层错能促进位错的平面滑移，同时抑制孪晶形成。2. 变形区域界面的强度差异。强度差越大，GNDs越难穿过变形区域界面向另一侧发射位错。变形区域强度差异则受位错密度，析出相，固溶强化，晶粒尺寸和晶粒取向等微观结构的影响。

结语

本文基于In-situ TEM技术在双相异构高熵合金中发现GNDs在软-硬组元界面的多重反射机制：单一GNDs位错可通过在界面形成多次反射形成多重GNDs阵列，可以提高HDI应变硬化，以维持材料的拉伸塑性。这一发现为材料的合金化设计和异构组织调控提供了重要试验依据。

文献链接：

Yi Liu, Mengning Xu, Lirong Xiao, Xuefei Chen, Zhaohua Hu, Bo Gao, Ningning Liang, Yuntian Zhu, Yang Cao & Hao Zhou(2023) Dislocation array reflection enhances strain hardening of a dual-phase heterostructured high-entropy alloy, Materials Research Letters, 11:8, 638-647. ( https://doi.org/10.1080/21663831.2023.2208166)