北科大《Mater Des》封面：高通量增材制造技术筛选高熵合金强韧成分区间
2023-05-06 15:56:27
作者：材料基 来源：材料基
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近年来，高熵合金（High-entropy Alloys , HEAs）凭借其独特的多主元合金化策略被证明有助于实现出色的材料力学、耐腐蚀、耐低温损伤的综合性能，但由于传统的试错法无法在可用的时间内评估如此大量的合金成分体系，因此如何在如此广泛的成分空间寻找可靠的HEAs是工程领域所面临的重大挑战之一。已有部分学者运用高通量的理念结合粉末冶金、激光定向沉积、共靶磁控溅射等技术制备出了具有成分梯度变化的小型合金块体与薄膜材料，基于硬度数据来支持HEASs的高通量成分筛选工作，但由于成分控制精度较低且制备试样外形及尺寸有限，难以满足工程结构领域获取材料精确地力学性能数据的核心诉求。近日，北京科技大学曲选辉、张百成研究团队提出了一种新的高通量激光粉末床熔融(LPBF)系统，以实现连续成分梯度高熵合金制备，来检查AlxCoCrFeNi（x = 0.04-0.75）体系中无裂纹且力学性能表现良好的成分范围。实验结果表明，当x<0.7时，无裂纹制造是可能的。该成分范围超过了最近文献中报道的阈值。微观结构表征揭示了在LPBF的极冷凝固中，Al成分主导的相变促使柱状晶粒向构建方向的近等轴晶粒过渡，形成独特的双相分层微结构，可以有效抑制金属增材制造中热裂的引发和扩展。双相区合金在形变过程中得益于由软硬相组成的非均质微观结构所带来的背应力强化作用，实现了500Hv的高硬度，750MPa的极限拉伸强度，以及约20%的优异延伸率。本研究为今后利用激光增材制造制备特定成分的高性能高熵合金构件提供了成分选择的空间和实践路径。相关工作以“Effect of dual phase structure induced by chemical segregation on hot tearing reduction in additive manufacturing”为题发表在《Materials & Design》上，并被选为封面文章。北京科技大学的张百成副教授为论文通讯作者，郭朝阳为论文第一作者，新加坡南洋理工大学的魏思远博士为共同第一作者，新加坡科技研究局的王沛研究员和南洋理工大学的Upadrasta Ramamurty 教授也参与了本课题的研究。https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0264127523002629图1（a–c）本研究中使用的自主开发的LPBF装置示意图；（d–e）制造样品的照片。成分分级的AlxCoCrFeNi合金（x是Al的摩尔比）是利用两种等原子比CoCrFeNi和AlCoCrFeNi预合金粉末使用自主设计的LPBF系统制造的，其中通过分离粉末供应料斗来实现连续成分分级，如图1（a-c）所示。在多次试验所权衡后的工艺参数：扫描速度714mm/s，激光功率295W，层厚50μm，扫描间距120 μm下，获得了打印态梯度试样用作表征和拉伸实验，如图1（d-e）所示。图2（a）梯度AlxCoCrFeNi HEAs沿GD的相对致密度和（b）成分分布。图2（a）显示除了Al含量相对较高的区域（16 at.%）外，在分级合金中未发现裂纹，并且观察到相对密度高于99.5%。从图2（b）中可以看出，试样整体具有相对平滑的成分梯度，Al的变化范围为1-16at%（x=0.04–0.75）。由于Al的低熔点/蒸发点，在整个梯度方向上中存在Al损失。图3（a）AlxCoCrFeNi成分分级的11个区域的XRD衍射图；（b）FCC（2 0 0）峰值的偏移用虚线突出显示；（c）通过MAUD拟合（虚线）和EBSD统计（实线）计算的相对于Al含量的相比例变化。图3（a-b）的XRD结果显示Al含量的梯度变化引起了打印态CoCrFeNi基体相结构的渐进式转变：FCC→FCC/BCC →BCC，衍射峰出现向低角度的偏移行为，描述了晶格随Al含量变化的畸变程度。MAUD对XRD的精修拟合提供了两相比例的定量理解，如图3（c）所示。
图4（a）沿GD的梯度AlxCoCrFeNi HEAs的相变化、（b）取向图和（c）代表性区域的极图。图4EBSD结果显示FCC/BCC相位比例统计结果与Maud拟合结果具有一致性。双相区由细小的类等轴晶组成，晶粒形态受相成分影响，织构取向相对于单相区明显变弱。
图5（a）双相区样品的代表性SEM图像和更高放大率（b）相和（c）取向图；（d）双相的典型TEM亮场图像及其相应的SAED图案（e–f）；（g）FCC/BCC相之间界面的高分辨率TEM（HRTEM）亮场图像和（h）相应的快速傅立叶变换（FFT）图案，显示了两相之间的取向关系；（i）反向FFT图。图5显示了对双相合金的特殊组织进行的TEM分析结果，在 BCC 区域中注意到超晶格的衍射图案，存在具有 B2 晶体结构的有序相，两相具有[0 1 1] FCC/[1 1 1]BCC的 K-S取向关系，界面为具有晶格错配的半共格界面。
图6（a）AlxCoCrFeNi合金的硬度和（b）机械性能与Al摩尔比的关系；（c）代表性工程应力-应变图（d）本研究和文献中报道的样品的屈服强度-断裂伸长率比照；（e）图（c）中拉伸样品的断裂表面图6的机械性能表征结果显示与其他单相高熵合金相比，双相合金Al0.61展现出优异的强度和延展性组合，YS在635Mpa左右，UTS在 750Mpa左右，伸长率在20%左右，归因于独特的FCC/BCC分层双相结构所带来的背应力强化作用。在打印态Al0.7合金断口中观察到的解离花样表明过高的Al成分会严重恶化其性能。综上所述，在这项研究中，利用自主开发的激光粉末床熔合 (LPBF) 系统制造成分梯度的 AlxCoCrFeNi (x = 0.04–0.75) HEAs。基于拉伸性能表征确定了打印态AlxCoCrFeNi HEAs中Al的极限含量：当x达到0.7及以上时才会产生严重的热开裂现象，激光打印过程中Al微量化学偏析有助于抑制热裂纹的形成和扩展；同时基于强塑性的权衡我们认为当Al成分范围在到0.52-0.61之间时会使打印态AlxCoCrFeNi合金获得独特的双相分层式微观结构从而保持良好的强度和延展性。此项研究为今后利用激光增材制造制备特定成分的高性能高熵合金构件提供了成分选择的空间和实践路径。
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