西工大：国产核用SiC纤维辐照行为的原位透射电镜研究！
2023-02-07 17:01:28
作者：材料科学与工程 来源：材料科学与工程
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连续SiC纤维增强SiC基复合材料（SiCf/SiC）因为其优异的高温力学性能、化学惰性、抗辐照性能和中子经济性，被认为是未来先进核能系统燃料包壳和结构部件的理想候选材料。西北工业大学材料学院李晓强教授团队开展了国产核用SiC纤维在室温、300 ℃和800 ℃辐照行为的原位研究，相关成果以In-situ TEM investigations on the microstructural evolution of SiC fibers under ion irradiation: Amorphization and grain growth为题发表在Journal of the European Ceramic Society上，课题组徐姗姗博士为第一作者，李晓强教授和郑策副教授为共同通讯作者。本工作得到了国防科工局核能开发项目、国家重点研发计划（2022YFB3706000）和国家自然科学基金（12105226，12175181）的经费支持。https://doi.org/10.1016/j.jeurceramsoc.2022.11.029
受制于国产核用SiC纤维的研发进度，我国在核用SiC/SiC复合材料研究方面起步较晚。在近年来国内成功突破核用SiC纤维的关键制备技术的背景下，迫切需要开展相关辐照研究。关于SiC在辐照下发生均匀非晶化还是不均匀非晶化的争论由来已久。特别是SiC纤维的临界非晶剂量尚未确定，且受RBS/C的空间分辨率限制，暂无法由数据拟合获得SiC纤维的非晶模型。与此同时，在临界非晶温度之上，SiC纤维在辐照下通常经历碳包减少的过程。然而，国产核用SiC纤维在辐照下还出现显著的晶粒长大现象，这在国际先进的HNS和TSA3纤维中从未被报道过。因此，有必要利用原位辐照和TEM观察，研究国产核用SiC纤维的辐照非晶化和晶粒长大过程，为其他离位表征手段提供直接参考。针对上述需求，该工作从辐照损伤机理出发，研究了国产核用SiC纤维在室温和临界非晶温度以上的辐照损伤行为。研究发现SiC纤维在室温下的辐照非晶剂量为~2.6 dpa。其非晶化过程由β-SiC纳米晶完全非晶化开始，之后出现碳包溶解的现象，分别如视频1和视频2所示。SiC纤维的非晶化机理如图3所示。纳米晶因贫间隙原子区和晶界处大量原子聚集重排而形成非晶包，这些非晶包沿非晶/结晶界面扩展，侵蚀晶粒。而碳包所含原子在级联下被剥离，并移动到晶界处或在级联内均匀混合，转变为完全非晶状态。在临界非晶温度以上，实验观察到纳米晶逐渐侵占原属于碳包的位置并长大，如图4所示。相应的晶粒长大机理如图5所示。晶粒和碳包中的原子通过位移级联和/或热激活从其原始位置分离，并积聚在缺陷阱处，导致局部高原子浓度。由于原子浓度梯度作用，这些分离的原子将离开，并向着可以减小c/a相能量差、晶界曲率和系统自由能的方向移动，其活动能力由热峰和/或高温提供。
该工作首次直接观察到SiC纤维在辐照下的不均匀非晶化和晶粒长大过程，为国产核用SiC纤维及其复合材料的辐照效应研究进一步提供了实验支撑。
图1 国产SiC纤维中纳米晶在室温经800 keV Kr离子辐照的非晶化过程
图2 国产SiC纤维中无序碳包在室温经800 keV Kr离子辐照的溶解过程
图3 国产SiC纤维的非晶化过程。纳米晶因贫间隙原子区和晶界处大量原子聚集重排而形成非晶包，非晶包沿非晶/结晶界面扩展，侵蚀晶粒。碳包所含原子在级联下被剥离，并移动到晶界处或在级联内均匀混合，转变为完全非晶状态。图4 国产SiC纤维在300 ℃和800 ℃经800 keV Kr离子辐照的STEM-HAADF和BF TEM图像。(a1–a5)为碳包逐渐消失的过程；(b1–b5)和(c1–c5)分别为晶粒在300 ℃和800 ℃侵占原属于碳包位置的过程。图5 国产SiC纤维的晶粒长大过程。晶粒和碳包中的原子通过位移级联和/或热激活从其原始位置分离，并积聚在缺陷阱处，导致局部高原子浓度。由于原子浓度梯度作用，这些分离的原子将离开，并向着可以减小c/a相能量差、晶界曲率、晶粒/碳包系统自由能的方向移动，其活动能力由热峰和/或高温提供。李晓强教授是国家级人才，其团队长期从事反应堆结构材料优化制备、评价考核、服役寿命评估和反应堆安全（重大事故预防缓解）的研究。目前牵头承担了国防科工局核能开发项目——SiCf/SiC复合材料ATF燃料元件关键技术研究，致力于推动陶瓷基复合材料在先进核能系统中的应用。欢迎具备相关研究背景的博士后和青年人才踊跃加入团队。
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