TEM透射电镜的样品制备方法

    TEM 样品台

    样品台的顶端

    对样品的要求

    1. 样品一般应为厚度小于100nm的固体。

    2. 感兴趣的区域与其它区域有反差。

    3. 样品在高真空中能保持稳定。

    4. 不含有水分或其它易挥发物，含有水分或其他易挥发物的试样应先烘干除去。

    5. 对磁性试样要预先去磁，以免观察时电子束受到磁场的影响。

    TEM样品常放置在直径为3mm的200目样品网上，在样品网上常预先制作约20nm厚的支持膜。

    纳米粉末样品的制备方法

    1. 纳米颗粒都小于铜网的小孔，因此要先制备对电子束透明的支持膜。

    2. 将支持膜放在铜网上，再把粉末放在膜上，送入电镜分析。

    3. 粉末或颗粒样品制备的关键取决于能否使其均匀分散到支持膜上。

    4. 用超声波分散器将需要观察的粉末在分散介质（不与粉末发生作用）中分散成悬浮液。

    5. 用滴管滴几滴在覆盖有支持膜的电镜铜网上，待其干燥（或用滤纸吸干）后， 即成为电镜观察用的粉末样品。

    6. 微米粉末样品通过研磨转为纳米颗粒，如催化剂等。

    块状样品的制备方法

   1. 超薄切片法

    超薄切片方法多用于生物组织、高分子和无机粉体材料等。

    超薄切片过程图

   2. 离子轰击减薄法

    离子轰击减薄法多用于矿物、陶瓷、半导体及多相合金等。

    a. 将待观察的试样按预定取向切割成薄片，再经机械减薄抛光等过程预减薄至30-40μm的薄膜。

    b. 把薄膜钻取或切取成尺寸为2.5-3mm的小片。

    c. 装入离子轰击减薄装置进行离子轰击减薄和离子抛光。

    原理：

    在高真空中，两个相对的冷阴极离子枪，提供高能量的氩离子流，以一定角度对旋转的样品的两面进行轰击。

    当轰击能量大于样品材料表层原子的结合能时，样品表层原子受到氩离子击发而溅射、经较长时间的连续轰击、溅射，最终样品中心部分穿孔。

    穿孔后的样品在孔的边缘处极薄，对电子束是透明的，就成为薄膜样品。

    3.电解抛光减薄法

    电解抛光减薄方法适用于金属与部分合金。

    4.聚焦离子束法

    适用于半导体器件的线路修复和精确切割。

    聚焦离子束系统（FIB），利用源自液态金属镓的离子束来制备样品。

    通过调整束流强度，FIB可以对样品的指定区域进行快速和极精细的加工。其汇聚扫描方式可以是矩形、线形或点状。FIB可以制备供扫描透射电镜观测用的各种材料的薄膜样品。

    5. 复型技术

    复型技术用于材料表面形貌及断口的观察分析中。

    所谓复型，就是把样品表面形貌复制出来，其原理与侦破案件时用石膏复制罪犯鞋底花纹相似。

    复型法实际上是一种间接或部分间接的分析方法，因为通过复型制备出来的样品是真实样品表面行貌组织结构细节的薄膜复制品。

     五、EBSD

    电子背散射衍射（EBSD）制样技术

   扫描电子显微镜中电子背散射衍射技术已广泛地成为金属学家、陶瓷学家和地质学家分析显微结构及织构的强有力的工具。EBSD系统中自动花样分析技术的发展，加上显微镜电子束和样品台的自动控制使得试样表面的线或面扫描能够迅速自动地完成，从采集到的数据可绘制取向成像图OIM、极图和反极图，还可计算取向（差）分布函数，这样在很短的时间内就能获得关于样品的大量的晶体学信息，如：织构和取向差分析；晶粒尺寸及形状分布分析；晶界、亚晶及孪晶界性质分析；应变和再结晶的分析；相签定及相比计算等，EBSD对很多材料都有多方面的应用也就是源于EBSP所包含的这些信息。

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