第一作者:Junxuan Gao
通讯作者:Weihua Zhong,Han Cao
通讯单位:中国原子能科学研究院
论文链接:https://doi.org/10.1016/j.corsci.2026.113767
参考资料:Corrosion Science 264 (2026) 113767
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一、论文摘要
321不锈钢作为重要的堆芯材料,其辐照辅助应力腐蚀开裂(IASCC)机制尚不明确。本研究分析了重离子辐照后在高温高压水中进行慢应变速率拉伸试验产生的IASCC。辐照损伤与相近剂量中子辐照结果一致,证实了重离子用于IASCC研究的有效性。IASCC敏感性随剂量增加而增大,局部变形仍是主要驱动因素。拉伸应力下的辐照诱导偏析与氧化协同作用引发IASCC。Si效应诱导的凹坑以及Ni-Cr效应导致的γ相腐蚀是穿晶裂纹萌生的重要因素。
二、图文解析
表1:321不锈钢(06Cr18Ni11Ti)材料的成分(wt%)。
图1:试验材料的基本信息:(a)晶粒尺寸和相分布,(b)室温和高温应力-应变曲线,(c)试样尺寸和制备流程。
表2:321不锈钢的辐照参数。
图2:321不锈钢经2.5 MeV Fe²⁺辐照后的辐照区域、辐照损伤分布和Fe²⁺注入浓度。
表3:慢应变速率拉伸试验的试验环境和参数。
图3:不同剂量辐照样品在特定晶体学带轴Z=[-111]、g(101)条件下的代表性缺陷暗场像:(a)10 dpa,距表面80 nm,FIB损伤,(b)2 dpa,距表面650 nm,辐照缺陷,(c)10 dpa,距表面650 nm,辐照缺陷,(d)60 dpa,距表面650 nm,辐照缺陷。
图4:位错环的局部和整体统计结果:(a-c)位错环数密度随深度的变化,(a)2 dpa,(b)10 dpa,(c)60 dpa;(d-f)位错环平均尺寸随深度的变化,(d)2 dpa,(e)10 dpa,(f)60 dpa;(g)位错环整体数密度和平均尺寸随剂量的变化。
图5:辐照样品中的元素和相分布:(a)60 dpa辐照样品晶界元素偏析定性结果,(b)60 dpa辐照样品TEM暗场形貌和SAED斑点(Z=[-1-1-1]),(c)γ'相增量随辐照剂量变化的半定性半定量结果。
图6:各辐照样品慢应变速率拉伸试验后的表面形貌:(a)不连续晶界位错通道作用模式下发生的穿晶和晶间应力腐蚀开裂,(b)连续晶界位错通道未发生晶间应力腐蚀开裂,(c)连续晶界位错通道发生晶间应力腐蚀开裂,(d)三叉晶界交汇处裂纹萌生。
图7:慢应变速率拉伸试验后裂纹和滑移台阶统计图:(a)不同剂量裂纹长度分布及平均裂纹长度和裂纹数密度随剂量的变化,(b)滑移台阶平均宽度随辐照剂量的变化及10 dpa辐照样品滑移台阶和裂纹位置统计规律。
表4:不同位置滑移台阶数量及相应裂纹数量。
图8:晶间应力腐蚀开裂附近的EDS扫描结果。
图9:60 dpa辐照样品峰值损伤区内晶间裂纹的截面形貌及微观信息(元素分布):(a)远离裂纹尖端和裂纹中部区域,(b)裂纹下方及裂纹尖端附近,(c)氧化前沿区和氧化尖端。
图10:60 dpa辐照样品峰值损伤区内裂纹氧化区的详细微观信息:(a)氧化区面扫描图像,(b)图a中A区,氧化前沿的SAED图谱(Z=[1-21])和相结构,(c)图a中B区,氧化尖端不同位置的点扫描结果。
图11:辐照区裂纹尖端的截面形貌及微观信息:(a)辐照区裂纹截面形貌,(b)图a中A区,裂纹尖端前氧化区STEM/EDS面扫描元素分布,(c)STEM/EDS线扫描获得的氧化前沿元素分布,(d)图c中B区,HAADF分析获得的氧化前沿物理相结构。
图12:裂纹中部和腐蚀区表面的微观信息:(a)辐照区裂纹截面形貌,(b)图a中A区,表面氧化物物理相结构,(c)图a中B区,裂纹中部物理相结构,(d)裂纹中部元素分布。
图13:裂纹从辐照区向未辐照区延伸的截面形貌及元素分布:(a)辐照区内,(b)未损伤区内。
图14:点蚀引起的穿晶应力腐蚀裂纹的截面形貌及微观信息:(a)面扫描获得的腐蚀区元素分布,(b)线扫描获得的穿晶裂纹及腐蚀区元素分布,(c)腐蚀区裂纹尖端前沿的相结构。
图15:321不锈钢在模拟压水堆一回路水中IASCC敏感性及基本腐蚀性能随剂量的变化。
图16:IASCC敏感性随辐照剂量变化的各机制。
图17:重离子辐照321不锈钢IASCC机制示意图。
三、结论
本工作研究了重离子辐照321不锈钢(2-60 dpa)在模拟压水堆一回路水中慢应变速率拉伸试验后IASCC裂纹的微观特征,结论总结如下:
重离子辐照在321不锈钢中引起的损伤主要由位错环组成,在辐照区域内尺寸分布均匀,而数密度随深度呈非均匀分布。位错环的数密度和平均长度随剂量增加而增大,本研究重离子辐照(2-60 dpa)引起的辐照损伤(位错环和辐照诱导偏析)在定量和定性上与特定剂量(6-25 dpa)中子辐照样品的结果一致。
321不锈钢的IASCC敏感性随辐照剂量增加而增大,这与滑移台阶平均宽度的剂量依赖性高度一致。局部变形仍是321不锈钢IASCC的主要机制,其中晶界位错通道的不连续作用模式是晶间应力腐蚀开裂的主要原因。此外,氧化(包括晶界氧化和基体氧化)是IASCC的必要前驱,辐照诱导偏析在此过程中也起关键作用。
辐照诱导321不锈钢中Ni和Si向晶界偏聚。高温高压水中氧化形成的脆性Fe-Ni尖晶石以及Si氧化物溶解形成的缺陷结构共同在拉伸应力作用下引发晶间裂纹萌生。晶间裂纹在氧化尖端迁移-氧化前沿形成-氧化区开裂的周期性过程中扩展。当裂纹从辐照区穿透至过渡区时,由Cr和Ni-Cr氧化物组成的双层氧化结构主导裂纹扩展。随着裂纹继续向更深区域生长,主要由Cr氧化物组成的单层氧化削弱晶界,从而为晶间裂纹扩展创造有利条件。
辐照诱导Ni和Si在321不锈钢晶内局部富集并氧化。一方面,Ni沿NiO向基体扩散,O沿NiO向腐蚀区扩散并与Cr结合,生成的Cr氧化物削弱γ相。另一方面,Si氧化膜在高温高压水中溶解形成的缺陷结构在拉伸应力作用下诱发凹坑萌生。凹坑底部应力集中与γ相劣化的协同作用促进穿晶应力腐蚀开裂的萌生。
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