共格纳米析出相是析出强化型合金中常用的一种高效强化相。纳米相在高温下通常会因Ostwald熟化效应而发生粗化，从而导致结构失稳并快速削弱材料的力学性能。这种低热稳定特征不仅限制了合金的制造工艺，还降低了其服役温度范围。因此，研究纳米析出相的粗化行为并探索有效抑制粗化的方法具有重要的意义。

本工作针对课题组前期设计的高强韧共格纳米析出强化高熵合金Al_0.5Cr_0.9FeNi_2.5V_0.2，通过系统的实验研究揭示了其析出动力学和微观力学机制。研究发现，该合金具备多级纳米结构，其中，网状的高含量共格纳米L1₂析出相与FCC基体相互缠结，形成贫Cr的FCC/L1₂组织。这种组织被富Cr的纳米片层分隔开，阻碍了原子的长程扩散，形成扩散屏障。在500~700℃范围内的等温过程中，该多级纳米结构展现出十分优异粗化稳定性。本工作为设计同时具备高强度与良好热稳定性的合金材料提供了新的思路。

① 揭示了高熵合金中多级纳米结构的扩散屏障机制。

② 提供了实现高力学性能纳米析出强化材料兼具优异热稳定性的设计范例。

Al_0.5Cr_0.9FeNi_2.5V_0.2高熵合金的多级纳米结构如图1a所示。该结构含有两种形态的析出相，一种是通过调幅分解形成的共格纳米L1₂相，与FCC基体相互缠结，形成网状调幅结构（SDS）。另一种是BCC相，与基体呈半共格关系，为纳米片层结构，将SDS分隔开。微观组织表征结果表明，当BCC片层稳定存在时，该合金中所有析出相的形态、尺寸以及界面特征几乎不受保温时间延长的影响。图1以600°C长时等温处理的样品为例展示了这一结果（图1a左下为样品编号，CR72-600-108表明样品在600°C下等温108 h），其中a-b为微观组织的TEM表征分析， c-d分别提供了析出相尺寸和界面错配度随保温时间变化的统计结果。结果表明，BCC片层仍然保持完整，L1₂相与BCC相尺寸几乎不发生改变，且仍分别与基体保持共格及半共格关系。当等温温度达到700°C后，由于BCC片层开始发生裂解和球化（图2a），L1₂共格纳米相开始出现明显的粗化（图2b）。

图1. (a, b) CR72-600-108 样品的BFTEM和HRTEM图像，(b)的插图为FFT结果，表明随着保温时间的延长，BCC相与FCC基体之间的K-S取向关系始终保持稳定；(c) 纳米层状BCC相的层厚 (w)、层间距 (D) 和调幅结构的波长 (λ) 随保温时间的变化；(d) 析出相与基体之间的晶格错配随保温时间的变化。

图2. (a) 700℃时效处理合金的SEM图像，显示BCC相（白色）的形貌，纳米层状BCC相的裂解和块状晶界BCC相分别由红色箭头和蓝色箭头标识；(b) 统计BCC片层的层厚 (w)、层间距 (D) 和调幅分解结构 (SDS) 的波长 (λ) 随时效温度的变化规律。

通过经典粗化动力学模型分析，定量评价了Al_0.5Cr_0.9FeNi_2.5V_0.2合金析出相在不同温度下的粗化稳定性（图3b中时间指数越小，表明粗化稳定性越高），该合金中析出相的热稳定性与其它中温环境应用的合金相比确实十分出色。进一步分析合金的热稳定机制，图3a中曲线的斜率的大小反映了粗化速率的相对快慢。结果显示，当温度达到700°C后，析出相的粗化速率显著提高。在前期研究中（Refs. 1-2），我们确定了纳米BCC片层是由于Cr的富集形成的，而剩下的排斥Cr的FCC结构发生调幅分解，形成贫Cr的FCC/L1₂调幅结构，并被BCC片层隔开。温度低于700°C时，富Cr的BCC片层与贫Cr的FCC/L1₂结构互相形成长程扩散屏障，保障了极强的粗化稳定性。温度达到700°C后，BCC相逐渐发生裂解与球化，导致扩散屏障被部分破坏，从而降低了粗化稳定性。该机制如图4中的示意图所示。

图3. (a) r³-t图，斜率为不同时效温度下的粗化速率常数，斜率越大表明粗化速率越快; (b) 本研究得到的合金粗化过程的时间指数与其它中等温度应用合金的对比，较低的时间指数表明粗化稳定性更强。

图4. (a) 层状析出物形貌演化的示意图；(b)-(d) 随时效温度上升，高熵合金中析出相形貌的演化。其中灰色为FCC基体相，白色为L1₂相，黄色为BCC相；(e) 推测在保温时间足够长时合金中析出物的形态。

具有多级纳米结构的高强韧Al_0.5Cr_0.9FeNi_2.5V_0.2高熵合金中，富Cr的纳米BCC片层与被其分隔开的贫Cr的FCC/L1₂调幅结构互相形成扩散屏障。在等温过程中，该多级纳米结构展现出十分优异的粗化稳定性。本工作为设计同时具备高强度与良好热稳定性的合金材料提供了新的思路。若能通成分或结构的设计与优化，使作为屏障的结构具备更好的结构稳定温度，有望获得具备更优异热稳定性的结构材料。

王林静（第一作者）：中国科学院宁波材料所助理研究员，从事多元合金及复合材料体系的设计、高通量筛选、强韧化与失效机制等方面的基础研究，主持国家自然科学基金青年基金项目、博士后科学基金面上项目和国防重点实验室开放基金项目，相关研究成果发表于Nature Communications、Acta Materialia、Journal of Materials Science & Technology、Scripta Materialia等期刊。

肖遥（共同第一作者）：北京理工大学博士研究生。

薛云飞（通讯作者）：北京理工大学教授，博士生导师，主要从事新型战斗部、空间反应堆和清洁能源等领域用先进金属材料的设计制备与结构性能分析研究。#73技术首席，入选青年拔尖人才、北京高等学校“青年英才”计划。讲授《复合材料》、《先进工程材料》，主持#73、#86、乏燃料后处理专项、重点研发计划课题、自然基金“叶企孙”重点基金等专项10余项，以第一/通讯作者在Nature Materials, Nature Communication, Acta Materialia等顶级SCI期刊发表论文50余篇，授权专利40余项，出版专著1部，教材3部。获邓稼先青年科技奖。xueyunfei@bit.edu.cn

王亮（通讯作者）：北京理工大学副研究员， 主要从事高熵合金的设计与制备、微观结构表征以及力学行为分析；金属材料的高能X射线衍射、全散射结构表征与分析等方面的研究。以第一/通讯作者在Nature Materials, Acta Materialia, Materials Today Physics, Scripta Materialia等SCI期刊发表论文10余篇。主持国家自然科学基金青年基金、博士后面上基金，作为项目组核心成员参与#73项目，国自然“叶企孙”重点基金等国家重大/重点项目10余项。获得中国材料研究学会杰出青年科学家奖（非晶与高熵合金分会）。lwangbit@bit.edu.cn