在高温高压水中核电站关键性结构材料服役可靠性与稳定性是核电站长期安全与高效经济运行的保障[1-2]。镍基合金如Inconel 600合金（以下称600合金）以及其焊接金属如Inconel 82/182/132合金（以下称82/182/132合金）等曾广泛应用于压水堆（PWR）核电设备,这些材料具有良好的力学性能、断裂韧性以及与其他构件较好的兼容性[3-8],但在实际服役过程中600合金及其焊接金属常出现应力腐蚀开裂现象[2,9-12],因此采用铬含量更高的690合金及其焊接金属如52/52M/152合金用于新建的核电站构件或替换已运行核电站的相应构件。但目前在运核电站中仍有部分构件使用600合金及其对应焊接金属,因此有必要通过测试材料的裂纹扩展速率（CGR）评估材料的应力腐蚀开裂抗性,预测构件的服役寿命并评价其安全可靠性。 

作者通过扫描电子显微镜并结合能谱仪分析182合金焊接金属的微结构特征,对紧凑拉伸试样进行应力腐蚀开裂（SCC）试验,测试了不同枝晶取向的182镍基合金在核电站模拟压水堆一回路系统水环境中的应力腐蚀裂纹扩展长度,观察了试验后断口的形貌特征,并计算裂纹扩展速率,分析了温度以及枝晶取向对182合金SCC行为的影响。 

1.   试验

1.1   构型测试

试验材料为镍基合金焊接件,其母材为600合金,焊材为182（ENiCrFe-3）镍基合金焊带,采用K字形坡口焊接,焊接方式为带极埋弧焊。按图1（a）所示从镍基合金焊接板焊缝处截取60 mm×10 mm×2 mm（厚）试样用于构型分析,测试面为LS和TS取向。使用400号、600号、1000号、1500号、2000号、5000号以及7000号SiC砂纸逐级打磨测试面,然后使用粒径为1 μm的金刚石研磨膏进行机械抛光,再使用粒径为0.04 μm的氧化硅悬浮液精细抛光,最后依次用酒精和丙酮超声清洗抛光好的试样。采用扫描电镜（SEM）附带的能谱仪（EDS）分析182合金焊接金属中元素分布；采用扫描电镜附带电子背散射衍射（EBSD）装置分析182合金焊接金属的结晶情况。 

1.2   SCC试验

从镍基合金焊接板焊缝处截取0.5T（T为板材厚度）的紧凑拉伸（CT）试样进行SCC试验。参考ASTM E399-2009e1《金属材料线性弹性平面应变断裂韧性的标准测试方法》中的设计要求,如图1（b）所示CT试样有2种取向：一种为L取向,记为182-TL；另一种为T取向,记为182-LT。两种取向试样中应力腐蚀裂纹扩展方向均垂直于枝晶生长方向。用SiC砂纸（240号~1500号砂纸）逐级打磨试样表面,之后依次用去离子水、酒精和丙酮超声清洗。 

SCC试验在配有动态拉伸机和循环回路的高温高压应力腐蚀测试系统中进行。试验条件为模拟压水堆（PWR）一回路水,水溶液中含1 200 mg/kg B、2.2 mg/kg Li、2.6 mg/kg H+。具体试验步骤如下：1）在空气中通过加载疲劳载荷预制疲劳裂纹,频率约为20 Hz,应力比为0.2,最大应力强度因子Kmax≤0.8KSCC（应力腐蚀试验用应力强度因子）；2）分别在290 ℃（12.5 MPa）、320 ℃（13.5 MPa）水中预氧化48 h；3）对试样加载三角波,加载频率约为0.01 Hz,应力比为0.7,共加载864个周期,Kmax=KSCC；4）对试样进行恒力加载,KSCC=30 MPa·m1/2。当试验结束后,取出试样并用疲劳机在空气中将试样打开,采用扫描电子显微镜（SEM）观察断口并测量应力腐蚀裂纹扩展量,根据试验时间计算应力腐蚀平均裂纹扩展速率。 

2.   结果与讨论

2.1   能谱分析结果

由图2可见,归一化处理后182合金焊接金属中镍、铬、铁以及锰元素的质量分数分别约为70%,17%,8%以及5%,符合该材料的标准成分范围。 

2.2   电子背散射衍射分析结果

EBSD分析结果表明：182合金焊接金属在TS取向上组织为奥氏体相,无明显的择优取向,晶粒为长的柱状晶,柱状晶晶粒尺寸分布不均匀；晶界类型主要为随机晶界（RGB）和低角度晶界（LAB）；在枝晶界处残余应力/应变分布不均匀,其变形程度可由局部取向差（KAM）大小来反映；枝晶处的KAM明显高于晶内区域KAM。182合金焊接金属在LS面无明显的择优取向,晶粒依旧为长的柱状晶,柱状晶晶粒尺寸分布不均匀,枝晶处KAM明显高于晶内区域KAM。 

2.3   断口形貌

由图3（a）可见,在320 ℃模拟压水堆一回路水中经过672 h SCC试验后,182-LT试样断口表面出现全面沿晶应力腐蚀裂纹扩展区,且各扩展区长度不均匀。采用image J软件测量并统计了沿晶应力腐蚀裂纹扩展区的长度。结果表明,断口表面两侧的应力腐蚀裂纹扩展区较短,而断口表面中间的应力腐蚀裂纹扩展区较长。为了得到该类试样在该测试条件下的平均裂纹扩展速率,将整个断面沿试样厚度方向分成20等分,分别测量每个等分区中的裂纹扩展区长度,计算得到该试样的平均裂纹扩展长度约为173 μm。在水中原位预疲劳带即图3（a）底部箭头所示上方出现沿晶应力腐蚀裂纹扩展区。沿晶应力腐蚀裂纹扩展区呈典型的脆性断裂特征,表面被纳米级氧化物颗粒均匀覆盖,裂纹扩展区起始端处的氧化物颗粒尺寸大于裂纹扩展区末端处的,如3（b）,（c）所示。 

由图4可见,在290 ℃模拟压水堆一回路水中经738 h SCC试验后,182-LT试样断面局部出现沿晶应力腐蚀裂纹扩展区,且扩展区长度不均匀,经统计整个断面上共出现18处沿晶应力腐蚀裂纹扩展区,扩展区宽度占断面总宽度约为40%。整个断面上最长的裂纹扩展区长度约为166 μm,比320 o C下182-LT试样的扩展长度短。采用image J软件测量并计算得到该试样的平均裂纹扩展长度约为69 μm。在水中原位预疲劳带即图4（a）底部箭头所示上方出现沿晶应力腐蚀裂纹扩展区,扩展区表面被纳米级氧化物颗粒均匀覆盖,且裂纹扩展区起始端的氧化物颗粒尺寸明显大于裂纹扩展区末端的氧化物颗粒尺寸,如图4（b）,（c）所示。 

由图5（a）可见,在290 ℃模拟压水堆一回路水中经738 h SCC后,182-TL试样断面上仍出现局部沿晶应力腐蚀裂纹扩展区,且扩展区长度不均匀,采用image J软件测量并计算得到该试样的平均裂纹扩展长度约为42 μm,经统计整个断面上出现的沿晶应力腐蚀扩展区宽度约占试样总宽度的35.8%。在290 ℃测试温度下,182-TL试样上的裂纹扩展区宽度以及最大裂纹长度均比182-LT试样小。氧化物颗粒在裂纹扩展区起始端以及裂纹扩展区末端分布均较为分散,如图5（b）,（c）所示。 

2.4   应力腐蚀裂纹扩展速率

在320 ℃模拟压水堆一回路水中经SCC试验672 h后,182-LT试样的平均裂纹长度约为173 μm,最大裂纹长度约为609 μm,因此得到该试样在此测试条件下的平均裂纹扩展速率和最大裂纹扩展速率分别为7.15×10-11 m/s和2.52×10-10 m/s。 

在290 ℃模拟压水堆一回路水中经SCC试验738 h后,182-LT试样的平均裂纹长度约为69 μm,最大裂纹长度约为166 μm,因此得到该试样在此测试条件下的平均裂纹扩展速率和最大裂纹扩展速率分别为2.60×10-11 m/s和6.25×10-11 m/s。 

在290 ℃模拟压水堆一回路水中经SCC试验738 h后,182-TL试样的平均裂纹长度约为42 μm,最大裂纹长度约为44 μm,因此得到该试样在此测试条件下的平均裂纹扩展速率和最大裂纹扩展速率分别为1.58×10-11 m/s和1.66×10-11 m/s。 

美国电力研究院材料可靠性计划（MRP）专家组开发了用于母材600合金和82/182/132合金焊接金属的CGR曲线,并针对182/132合金焊接金属,提出了裂纹扩展速率与应力强度因子的基本表达式[13],见式（1）。 

式中：vCGR为裂纹扩展速率,m/s；QCGR为固有活化能,kJ/mol；R为通用气体常数,取0.008 314 kJ/（mol·K）；T为试验温度,K；Tref为用于归一化数据的绝对参考温度,取598.15 K；a2为裂纹扩展速率比例系数；falloy为合金种类影响因子；forient为裂纹扩展取向影响因子；K为应力强度因子,MPa·m1/2；β为应力强度因子比例系数,取1.6。 

对于325 ℃模拟PWR一回路水中的182合金焊接金属,a2=1.5×10-12,β=1.6,QCGR=130 kJ/mol,falloy取1,且裂纹扩展方向垂直于枝晶生长方向,故forient取0.5。因此,在325 ℃模拟PWR一回路水中,182合金焊接金属的裂纹扩展速率与应力强度因子之间的关系可表示为： 

根据MRP-420[14]报告,对182焊接金属的裂纹扩展速率与应力强度因子关系进行修正,修正后两者之间的表达式如（3）所示。 

温度对核电结构件SCC影响显著[15-17]。对于316不锈钢,当温度在250~320 ℃升高时,裂纹扩展速率增大,但超过320 ℃后,裂纹扩展速率有减小趋势。在高温下,扩散作用占主导,低温下应变集中度更高,力学响应更明显。 

基于式（4）所示活化能计算公式,计算得到活化能约为93.9 kJ/mol。比较了320 ℃和290 ℃下182-LT试样的裂纹扩展速率,发现提高温度能促进182合金焊接金属的裂纹扩展速率,计算得到的活化能Q值与MRP-420报告中的数值接近。 

式中：fT为温度因子,K；Q为固有活化能,kJ/mol。 

TL,LT,ST以及SL取向为裂纹扩展垂直于枝晶生长方向；TS和LS取向为裂纹扩展平行于枝晶生长方向。其中：第一个字母表示裂纹面的法线方向,第二个字母表示裂纹扩展方向；L表示长度,T表示宽度,S表示厚度。焊接加工等细节问题也会影响焊缝金属在不同取向上的显微组织和力学性能,在实际服役过程中表现为影响结构件的使用寿命。 

182-LT以及182-TL试样的裂纹扩展方向均为垂直于枝晶生长,其扩展阻力要大于沿枝晶生长方向扩展,MRP-115[13]报告指出182合金垂直于枝晶生长方向的裂纹扩展速率为沿着枝晶生长方向的裂纹扩展速率的0.5倍。在本试验中,182合金在290 ℃测试温度下沿LT方向的平均裂纹扩展速率以及最大裂纹扩展速率均快于TL方向,观察裂纹扩展区的氧化膜发现,182-LT试样裂纹扩展区起始端比裂纹扩展区末端处的氧化物颗粒更加明显。 

3.   结论

采用紧凑拉伸试样测试了182合金焊接金属在290 ℃以及320 ℃模拟压水堆一回路水中的应力腐蚀开裂性能并计算了其裂纹扩展速率,主要结论如下： 

（1）320 ℃下182-LT试样断口上出现全面沿晶应力腐蚀裂纹扩展带,而290 ℃下182-LT及182-TL试样在断口上局部出现沿晶应力腐蚀裂纹扩展带。 

（2）290 ℃下182-LT试样的平均裂纹扩展速率、最大裂纹扩展速率以及裂纹扩展区宽度占比均大于290 ℃下182-TL试样,表明裂纹沿LT枝晶取向更容易扩展。 

（3）320 ℃下182-LT试样的平均裂纹扩展速率以及最大裂纹扩展速率均大于290 ℃下182-LT试样,表明在模拟压水堆一回路水中升高温度对182合金焊接金属应力腐蚀裂纹扩展有促进作用。