摘要

以等离子熔覆方式在 TC4 钛合金表面制备 Ni60 熔覆层,通过 X 射线衍射、扫描电镜和显微硬度测试等方法分析 Ni60 熔覆层凝固组织、成分及硬度的关系。 结果表明:在 Ni60 粉末熔覆层中,由基底依次凝固生长柱晶、枝晶、等轴晶和共晶组织, 在柱晶及枝晶主干等部位,Ti 优先选择固溶 N/ O 元素,将其他合金元素排挤到后凝固的等轴晶区,在最后凝固区形成富含 Ni 的共晶组织。 熔覆层中先凝固的柱晶及枝晶区,一次时效(600 ℃ / 1 h)后获得的强化效果最佳;而后凝固的等轴晶区与共晶区,富含多种合金元素,经三次时效后,表面等轴晶区硬度强化效果依次递增,最终硬度可达 800 HV。 与 TC4 钛合金相比, Ni60 熔覆层具有更优异的耐磨性和耐蚀性,三次时效后的 Ni60 涂层磨损失重从 0. 0574 g 降至 0. 0171 g ,耐磨性提高约 3 倍。

关键词:  等离子熔覆 ； TC4 钛合金 ； Ni60 ； 柱晶 ； 时效

0 前言

钛合金虽有比强度高、耐蚀性好等优点,广泛应用于航天航空、国防和化工等领域[1-4],但其有硬度相对偏低、耐磨性差,红硬性及耐高温腐蚀性不足等缺陷。为此国内外研究人员对钛合金进行了双层辉光离子渗金属技术、物理气相沉积( PVD)、离子注入、真空气体渗氮/碳、离子渗氮和微弧氧化等表面技术改性研究[5-11]。利用PVD技术,选择适当的涂层材料及结构可改善钛合金的性能缺陷,且与PVD单层结构涂层相比,多层结构涂层具有更高的塑性、抗裂性和承载能力[12-13]。 Ni基自熔性合金拥有出色的耐腐蚀性、耐高温性和耐磨性[14-16],可以通过冶金结合的方式将Ni60、WC、Cr3C2和TiC等混合粉末堆焊来提升材料的力学性能[17]。

等离子熔覆是一种新型的材料表面强化手段, 以高功率的等离子弧为热源,能量高度集中,加热速度极快。具有高的电热转换效率和传热效率,基体与合金粉末吸收能量后熔化产生熔池并快速凝固, 形成低稀释率且冶金结合良好的熔覆层[17]。等离子熔覆加工效率高、易于控制、成本低、熔覆层组织细小、熔覆层与基体呈良好冶金结合等优点,在碳钢、铝合金等表面改性上得到广泛应用[19-21]。等离子熔覆在钛合金中的应用鲜有报道。

本文采用等离子方式在TC4钛合金表面熔覆Ni60涂层,在熔覆层中形成了多种硬质相,通过真空高温时效,对比时效前后的组织、硬度、耐磨性、耐蚀性的变化,分析熔覆层的红硬性与耐磨性,拓展TC4钛合金的应用领域。

1 试验

1.1 材料和等离子涂层制备

基材为TC4钛合金(成分见表1),尺寸为100mm×70mm×50mm,用砂纸去除表面氧化层后用丙酮清洗去除油渍。

表1 TC4钛合金化学成分

Ni60涂层配方:以Ni60粉末(成分组成见表2) 中加入少量乙醇溶液,以质量分数3%的聚乙酸乙烯酯(PVA)作为粘结剂,经球磨机1h充分混合后涂覆在基材表面,涂层厚度为0.5mm,室温放置24h。

表2 Ni60合金粉末化学成分

图1 为等离子熔覆示意图。熔覆试验工艺参数为:电流40A,喷距4mm,扫描速度450mm/min,气体流量2L/min。熔覆获得的样品进行真空时效, 工艺见图2,重复三次。

图1 等离子熔覆示意图

图2 样品热处理工艺示意

熔覆试验分两种:TC4钛合金无涂层直接熔覆的单纯熔覆试样与添加Ni60粉末涂层的熔覆试样。

1.2 硬度、耐磨性测试方式与熔覆层物相分析

使用显微维式硬度计(HVS-1000),载荷大小为200g,保压时间为10s,平均两点间的距离为0.05mm,测量等离子熔覆式样横截面的显微硬度分布。每个样品的显微硬度值是横截面上三次平行测量的平均值。

熔覆表层的耐磨性以摩擦磨损试验机(MMS2A)测试,载荷为180N,磨损时间为20min,对磨材料为淬火态45号钢,重复3次平行试验取平均值, 磨损量的误差范围为0.2~0.5mg。试样磨损前后均需超声波清洗,以电子天平称量。

试样耐蚀性使用科斯特CS350电化学工作站测试,以测试样品为工作电极。测试参数为:接触面积为0.785cm 2;饱和甘汞电极为参比电极,辅助电极为铂片。试样经过3.5%NaCl溶液浸泡30min, 并等开路电位平稳后,再进行动态极化扫描。

腐蚀液为HF ∶HNO3 ∶H2O=1 ∶3 ∶7的混合溶液, 以金相显微镜观测腐蚀过程中的组织形貌。

熔覆层的成分分析在扫描电镜( SUPRA40, Germany)及其自带的能谱仪(EDS)上进行,熔覆层物相分析通过X射线衍射仪(D/MAX2500PC, JAPAN)检测。

2 试验结果与讨论

2.1 组织与物相分析

图3 为TC4钛合金单纯熔覆层组织,在等离子熔覆层的凝固过程中,根据过冷准则[22],固液界面的温度梯度 G 和凝固速率 R 决定熔覆层晶体的组织结构。熔覆过程中,熔化层通过基体的散热而凝固。在熔覆凝固的初期、中期及后期,温度梯度 G 由高变低,凝固速率 R 由低增高,结晶参数 G/R 变小,液固界面先以平面或胞状界面方式生长,迅速过渡到柱晶及枝干发达的枝晶形态,最后在熔覆层次表面的最后凝固区形成等轴晶(图3a)。成分分析扫描发现:D点为基体TC4的成分,不含N/O元素(见表3),但随后在最先凝固的枝干C处,富含大量N/O元素(表3);然后依熔覆凝固的顺序,在枝晶B、表层A处,N/O元素含量逐渐降低。如图3b所示,熔覆层表面平整光滑无明显表面裂纹,无焊缝、气孔;熔覆层表面宽4.26mm;中心深色纹路是熔覆后液态金属凝固过程中,熔池表面上存在表面张力梯度,表面张力梯度使凝固后的液态金属表面产生凹凸不平的波纹褶皱。

图3 TC4钛合金熔覆层

表3 TC4钛合金单纯熔覆层EDS元素分析(%)

图4 为TC4表面添加Ni60涂层后的等离子固溶熔覆层与600℃时效三次的组织的SEM图像,均为枝晶形貌,表4为其对应的EDS分析结果。两图中的枝晶枝干(a)图A点、(b)图D点仍然为富含N的Ti的化合物,除少量的硼B元素外,几乎不含其他合金元素(见表4);B、E为枝晶间存在的一些等轴晶,所含合金元素浓度基本为平均浓度,基本判断为Ti基含Al、V、Ni、Cr、B、Fe等合金元素的固溶体(表4);C为枝晶间存在的具有网状共晶形貌的组织,富含合金元素Ni(表4),XRD分析图5b得知该网状组织主要为NiTi相与钛基固溶体的共晶组织。

图4 Ni60熔覆层SEM形貌

表4 Ni60熔覆层EDS元素分析(%)

对熔覆层进行XRD分析(谱图见图5),其中图5a图为TC4钛合金单纯熔覆层的XRD图谱, 除了常规的 α-Ti和少量的 β-Ti相外,经等离子熔覆并600℃ 时效三次后,熔覆层出现了TiN、TiO2和Ti3Al析出相(图5a);图5b为添加Ni60涂层的TC4钛合金熔覆层XRD图谱,600℃ 时效后无新相析出,但TiN、TiB及M7C3相的析出量明显增加,M7C3相主要是Cr与C元素发生反应生成类Cr7C3相,其中有少量的Fe原子置换部分Cr原子形成。

图5 熔覆层XRD图谱

试验结果表明,钛合金在等离子熔覆层的凝固过程中,由基底生长出来的柱状晶与枝晶主干,主要是富含N/O元素的Ti固溶体,并将其他合金元素排挤到枝晶外的间隙位置,即等轴晶区及最后凝固的共晶区;在600℃ 时效时,柱状晶及枝晶中析出TiN/TiO化合物为主,等轴晶中则析出Ti3Al、TiB及M7C3等合金相。

2.2 熔覆层的时效红硬性与耐磨性测试

图6 为由试验获得的两种熔覆层的显微硬度分布曲线。 TC4钛合金的单纯熔覆层的厚度约为800 μm,热影响区范围约1 800 μm;添加Ni60合金粉末的熔覆层厚度1 100 μm,热影响区范围2 200 μm。

TC4钛合金单纯熔覆层表面等轴晶区表面硬度为520HV,往内部枝晶区和柱晶区方向逐渐降低至410HV,进入TC4钛合金基材热影响区后迅速陡降至320~340HV;在600℃时效三次过程中,最后凝固的表面等轴晶及共晶区,因富含的合金元素的各相的析出,硬度随时效次数逐次提升到620HV;而熔覆层内层的柱晶与枝晶,在第一次时效后硬度达到最高(480~500HV),后两次的时效过程中,析出的Ti的N/O类化合物长大导致其共格界面被破坏,硬度反而有所下降(430~450HV)。热影响区相当于增加一次固溶处理,其时效后硬度也会高于基体硬度(图5a)。

添加Ni60合金粉末的熔覆层在600℃ 时效三次过程中,具有同样规律(图5b)。但因其析出相种类及数量更多,其熔覆层表面等轴晶区硬度强化效果在三次时效后依次递增,最终达800HV;熔覆层的枝晶与柱晶区, 硬度在首次时效后由固溶的500HV以下迅速提高到550HV以上,随着时效次数的增多,虽然也呈现逐渐下降,但也仍然保持在500HV以上。由于有热影响区的再次固溶与时效,硬度有所提升,在熔覆层与TC4钛合金基体间提供了良好的硬度梯度过渡,降低了熔覆层与基体间的内应力,提高熔覆层与基体间的结合力,降低其熔覆层在工程应用中产生剥落[23]。

图6 熔覆层显微硬度

表5 为四种试样磨损失重。可以看出,TC4钛合金单纯熔覆涂层相比钛合金基体磨损系数较低耐磨性较高;Ni60涂层相比TC4钛合金单纯熔覆涂层磨损系数降低耐磨性能提高;Ni60涂层经高温时效过后,摩擦因数较未时效Ni60涂层相比也略有降低,这是高温时效过后,由于颗粒增强相析出增多产生二次硬化现象,使耐磨性能提高。三次时效后的Ni60涂层相比TC4钛合金磨损失重从0.057 4g降至0.017 1g,耐磨性提高约3倍。

表5 不同熔覆处理试样的磨损实验结果

图7a为钛合金基体磨损形貌,表面粗糙不平, 且有明显的犁削痕迹,表现为磨粒磨损。由于钛合金基体硬度低,在对磨材料的磨损下发生塑性变形, 进而发生黏着磨损。 TC4钛合金的磨损形式为黏着磨损与磨粒磨损共同作用的结果。图7c为Ni60涂层磨损形貌,表面平整光滑,有犁削痕迹,表现为磨粒磨损。 Ni60熔覆层中高硬度TiC、TiB、TiN等增强相作为磨损主体,起到抗磨骨架的作用,而良好韧性金属相基体对颗粒增强相起到支撑作用[24-26]。在磨损初期,较软熔覆层基体相先被磨损,使硬质陶瓷相裸露在基体相表面,继续磨损导致硬质陶瓷相脱落形成磨粒,磨粒作用于磨损基体形成一道道犁削痕迹[27],同时熔覆层硬度呈阶梯式下降,热影响区为熔覆层与基体间提供了良好的硬度过渡,减缓了熔覆层的内应力,防止由熔覆层硬度过高,内应力过大导致熔覆层崩损,所以熔覆层内未出现大面积剥落[28]。对磨损面进行EDS成分分析,如表6所示,只有微量Fe元素,基本来自合金粉末中Fe元素,没有 “金属转移”,不存在黏着磨损。图7e为高温时效后Ni60涂层磨损形貌,表面光滑平整,有轻微犁削痕迹, 结合EDS成分分析,高温时效后析出颗粒增强相增多,抵抗对磨材料磨损作用增强,使裸露颗粒增强相不易脱落,只产生轻微磨粒磨损。

图7 熔覆层磨损形貌及EDS能谱分析

表6 磨损面不同区域元素含量(%)

2.3 耐蚀性测试

在极化曲线测试法中,相关的动力学参数腐蚀电位(Ecorr)越高,腐蚀电流密度( icorr)越小,极化电阻( R p) 越高, 表明材料的耐腐蚀性能越好[29]。图8为经时效后的TC4钛合金基体、单纯熔覆层、添加Ni60粉末熔覆层的极化曲线,通过Tafel拟合得出数据如表7所示。腐蚀电位分别为-0.424V、-0.333V、-0.260V,自腐蚀电位逐渐正移,腐蚀热力学稳定性增加,发生电化学腐蚀的可能性减小; TC4钛合金的自腐蚀电流密度为3.014 μA/cm 2,添加Ni60粉末熔覆层自腐蚀电流密度为2.194 μA/cm 2,说明添加Ni60粉末熔覆层更难被腐蚀,Ni60涂层耐蚀性提高;图9为经时效后的TC4钛合金基体、单纯熔覆层、添加Ni60粉末熔覆层的电化学阻抗谱的Nyquist图,表8为阻抗谱拟合后的结果。可以看出,极化电阻(Rp) 呈上升趋势,添加Ni60粉末熔覆层耐蚀性最好,这与极化曲线的结果相符合;这是由于涂层表层生成致密的TiN陶瓷相增强了涂层表面化学稳定性[30],使Ni60涂层自腐蚀电位高于TC4基体,即Ni60涂层更不易被腐蚀。 Ni60粉末涂层中含有Cr元素而使涂层的钝化能力增强,有利于钝化膜自动修复,提高耐蚀性能[31]。

图8 极化曲线

表7 TC4钛合金及其熔覆层电化学参数

图9 电化学阻抗Nyquist图

表8 电化学阻抗谱极化电阻R p 拟合结果

3 结论

(1) 钛合金的等离子熔覆层凝固时,由基底向表面依次凝固和生长顺序为柱晶、枝晶、等轴晶及共晶组织;在先凝固的柱晶及枝晶主干等部位,Ti优先选择固溶N/O元素,将其他合金元素排挤到后凝固的等轴晶区,在最后凝固区形成富含Ni元素的共晶组织。

(2) Ni60熔覆层中先凝固的柱晶及枝晶区,一次时效(600℃/1h)后获得的强化效果最佳,后两次的时效过程中,析出的Ti的N/O类化合物长大导致其共格界面被破坏,硬度反而有所下降;而后凝固的等轴晶区与共晶区,富含多种合金元素,经三次时效后,表面等轴晶区硬度强化效果依次递增,最终硬度可达800HV。

(3) 与TC4钛合金相比,Ni60熔覆层具有更优异的耐磨性和耐蚀性,三次时效后的Ni60涂层磨损失重从0.057 4g降至0.017 1g,耐磨性提高约3倍。

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