导语:本文研究了纳米晶(NC)316L和冷加工(CW)316L奥氏体不锈钢在辐照条件下的组织变化,纳米晶组织在0.3,1.14,和157 dpa以及高达300 °C的温度,这是由于与粗晶粒相比显著更高的晶界密度。材料的抗辐照性能。晶界结构有效地作为缺陷,导致更少的位错环和更小/更少的气泡,具有更好的抗辐照膨胀和辐照诱导偏析的性能。同时,在晶界周围观察到气泡耗尽区,在氦辐照下,随着晶界夹角的增大,晶界宽度减小,这与晶界处的应力应变和位错密度密切相关。
下一代聚变和裂变反应堆的发展给传统结构材料带来了前所未有的挑战,因为它们持续暴露在极端辐照环境中。虽然奥氏体不锈钢(Au-SS)和铁素体钢已广泛用于当前的核电系统,下一代反应堆组件需要能够在协同高温下保持结构完整性的材料(高达1,000 ℃)和高剂量(超过200 dpa)条件。目前的材料表现出根本的局限性:铁素体合金表现出优异的耐辐照膨胀性,但遭受较差的高温蠕变性固有的体心立方结构。相反,面心立方(FCC)Au-SS显示出上级蠕变性能,同时易于发生严重的空隙膨胀,达到百分之几十的水平。这种二分法强调了开发为下一代核电系统量身定制的新型材料的迫切需要。
不断的材料创新已经确定了几个有前途的研究方向,包括成分改性合金,高熵合金,纳米层状复合材料,氧化物弥散强化(ODS)合金,纳米孪晶/亚稳含空隙合金,纳米晶合金,和先进陶瓷。选定的候选材料在极端环境中表现出出色的耐辐射性,但在制造可扩展性、成本效益和操作可靠性方面仍然存在关键挑战。特别是,增强的抗辐射性和受损的机械/热性能之间的复杂相互作用需要系统的研究以实现最佳的性能平衡。
相比之下,纳米晶合金,特别是纳米晶Au-SS,利用传统Au-SS固有的上级可制造性和成本效益,促进工业规模生产。(1)脉冲电沉积(PE)、剧烈塑性变形(SPD)、非晶合金晶化(CAA)等“一步法”工艺;其中,SPD由于其大规模样品生产能力和相对较低的设备复杂性,已获得国际公认为批量制造纳米材料的特别有效的方法。
纳米晶材料的辐射耐受性的提高主要源于高密度缺陷汇的战略性引入,特别是晶界(GB)。晶粒尺寸细化已被证明是有效的,通过抑制位错环来减轻辐射诱导的损伤,机理研究证实,GB介导的位错环吸附构成了主要的损伤减轻机制。值得注意的是,最近的研究表明,在苛刻的辐照环境下,纳米晶体系比粗晶材料表现出显著改善的耐辐照溶胀性。然而,纳米晶材料在高剂量下的辐照研究,特别是与商用快堆应用有关的剂量水平辐照稳定性,特别是纳米晶结构的辐照稳定性,是未来快堆应用中值得关注的问题。
在本研究中,采用等通道角挤压(ECAP)工艺制备了平均晶粒尺寸约为61 nm的纳米晶316 L Au-SS材料,并进行了系统的离子辐照实验,研究了该材料在极端环境下的应用潜力和辐照诱导的微观结构演变。结果表明,在高剂量辐照(高密度的GB网络有效地起到了缺陷汇的作用,对辐照膨胀和辐照诱导的偏析具有显著的抵抗作用,这些结果为先进核能系统中抗辐照材料的开发提供了重要的实验依据和机理分析。
以上研究以“Superior irradiation resistance via nanocrystalline grains of 316L
austenitic stainless steel”发表在Acta Materialia上。
链接:https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645425005154
表1 316L Au-SS的化学成分(wt.%)
图1 SRIM 2013软件模拟的(a)H+、(B)He+、(c)Ne+辐照样品的辐照剂量和离子随深度的分布。
图3 300℃ H+辐照后NC样品的显微组织,约0.3 dpa。(a-c,e)显示辐照后显微组织的BF图像。(d)(c)中虚线圆圈所示选择区域的SAED图像。e1)描述(e)中位错结构的HRTEM图像。e2)(e1)的iFFT图像。
图5 a)b)RT He+辐照后NC样品中He气泡区域和GPA(εxy)的HRTEM图像,约1.14 dpa。
图6 RT He+辐照(~1.14 dpa)后,包括LAGB在内的GB附近He气泡贫化区的微观结构(8.7°),和HAGB a)c)TEM BF图像。b)d)通过掩蔽FFT图像获得的iFFT图像,并且在iFFT图像的插图中可以看到掩蔽过程的衍射点。b1)b2)c1)c2)d1)d2)通过GPA在GB(白色虚线)处的应变(εxy)分析。
图7 a)氦泡贫化区与相邻晶粒等效尺寸差的关系。b)氦泡贫化区与GB角的关系。
图9 300 ℃ Ne +辐照后NC样品中Ne气泡在欠焦状态下的TEM BF图像,~157 dpa。a)B)较厚区域。c)d)较薄区域。
图10 CW样品经300℃ Ne+辐照后的显微组织,~157 dpa。a)STEMHAADF图像,显示了一个三重结GB。b)c)BF图像,显示了GB附近的位错环、空洞、Ne气泡和空洞贫化区。d)e)STEM-HAADF,显示了大尺寸气泡内部晶粒和沿着GB的大尺寸气泡贫化区。
图11 NC试样内300℃ Ne+辐照后一个GB处的元素偏析,~157 dpa。a)STEM-HAADF图像。b)(a)CW试样中沿着白色直线跨越GB的元素分布。c)BF和STEM-HAADF图像。d)(c)中沿着白色直线跨越GB的元素分布。
图12 CW试样内300℃ Ne+辐照后1GB处的元素偏析,~157 dpa。a)b)STEM-HAADF和BF图像。c)(b)中白色盒的元素分析图。d)在GB处沿着(b)中的白色直线跨越气泡的元素分布。
图13 NC材料在严重辐照环境下优于CG材料的上级性能的示意图。
等通道转角挤压(ECAP)制备的纳米晶(NC)316L奥氏体不锈钢(Au-SS)在H/He/Ne离子辐照下的耐辐照性能通过先进的TEM表征和几何相分析,我们发现:
(1)ECAP处理的NC 316 L具有优异的晶粒稳定性(<5%的尺寸变化),保留了(111)织构优势并且没有非晶化。
(2)NC试样中的高密度晶界(GB)提高了缺陷下沉效率,位错环密度降低了60%(2.4×10^22/m³ vs CG的5.6×10^22/m³),气泡(>5 nm)密度限制在
(vs CG的3.5×10^14/m³),从而抑制了膨胀。
(3)GB介导的机制控制缺陷演变:低角度GB(8.7°)由于较高的残余应变(εxy= 1.4% vs高角度GB中的1.05%/0.54%)而表现出上级下沉强度,与气泡耗尽区宽度呈负相关。
(4)在晶界处的辐射诱导偏析(RIS)显示,NC中的Cr贫化(5at.%)比CG对应物(10at.%)低50%,归因于增强的空位-间隙湮灭。
这些结果确立了NC 316L作为下一代反应堆组件的有希望的候选者,展示了纳米级晶粒工程如何通过优化的缺陷汇架构减轻辐射损伤。
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