导读:固溶和双时效后处理初始材料的微观结构表征显示出工艺引起的缺陷（主要是孔隙），以及 γ'、γ'' 和 δ 沉淀物以及碳化物。使用超声波疲劳测试仪（20 kHz）进行疲劳测试。疲劳断裂分析表明，存在一种竞争性疲劳失效机制，表面缺陷萌生和内部气孔萌生，分别对应于高周疲劳（HCF）和VHCF状态。在疲劳起始区域 (FIA) 内采集的聚焦离子束 (FIB) 样品揭示了晶粒细化和沉淀物溶解行为。根据表征结果，假设了疲劳裂纹萌生机制：在多次循环加载过程中，移动位错剪切γ'和γ''析出物，导致其溶解以及内部孔隙附近的局部化学和机械变化。这能够实现孪晶并促进亚晶粒的形成。亚晶粒通过局部连续动态再结晶 (CDRX) 进行细化，形成导致裂纹萌生的细晶层。这项工作揭示了析出物溶解如何促进 LPBF GH4169 高温合金中 VHCF 裂纹的萌生，强调了通过调整析出物和 LPBF 缺陷来延长合金寿命的潜力，并将这些因素纳入疲劳寿命预测以提高准确性。

GH4169是一种镍基高温合金，以其优异的高温机械性能、抗疲劳性和耐腐蚀性能而闻名，是航空发动机涡轮盘、叶片和许多其他航空航天部件的理想材料。遗憾的是，这种特殊特性对将合金加工成理想的竣工产品提出了挑战。然而，先进的增材制造（AM）技术凭借其数字化设计和逐层制造策略，能够避免传统的设计约束并实现更高的几何自由度。最近，LPBF已用于生产GH4169高温合金零件。然而，在增材制造过程中，高动态熔池、超高冷却和凝固速率以及显着的热梯度可能会导致内部缺陷（例如未熔合（LOF）、气孔、匙孔等）和微观结构。不均匀性，会降低 GH4169 零件的疲劳性能。因此，研究人员将注意力转向由增材制造（AMed）镍基高温合金的缺陷和微观结构不均匀性引起的疲劳失效。杨等人对AMed IN718高温合金进行了疲劳试验，揭示了表面和内部裂纹萌生具有竞争关系。制造过程中观察到的缺陷（例如气孔、LOF）和基体柱状晶粒都可能引发原始疲劳微裂纹。由于缺陷与疲劳寿命之间的密切联系，许多研究人员致力于量化这种关系。

AM GH4169 的机械性能与主要制造参数以及固溶和时效等后处理有关。GH4169的非凡性能归因于共格有序析出物的强化作用，主要是γ′相（D022体心四方晶系（bct），Ni3Nb）和γ′相（L12面心立方晶系（fcc），Ni3 （铝，钛）。有组织的沉淀物提高了反相边界（APB）和堆垛层错能（SFE），从而提高了材料强度。然而，长时间暴露在高温下或热处理过程中过度时效会导致γ′′转变为非共格δ析出物（D0a正交晶系，Ni3Nb），从而降低材料强度。已经有一些研究重点关注循环加载过程中析出物的行为。观察表明，对于变形IN718高温合金，在循环变形过程中，沿滑移面移动的位错剪切γ′′和γ′析出物，导致显着的循环软化并形成平面变形带。AMed IN718 样品在最初的几个循环中表现出初始循环硬化行为，随后出现饱和和软化状态。明显的循环软化归因于循环加载过程中沉淀物的反复剪切和尺寸减小，因为非常小的沉淀物对位错的循环运动几乎没有阻力。此外，在 LPBF IN718 样品中，生长的裂纹经常被 δ 析出物阻挡，从而改变方向。现有的工作表明，析出物的存在会影响循环加载过程中的位错运动和疲劳裂纹扩展。虽然这些研究涉及疲劳过程中析出物的一些行为，但对于VHCF过程中的微观结构演变，包括晶粒结构和析出物的演变，还没有系统的研究。因此，目前的工作重点是LPBF GH4169高温合金在室温下甚高周疲劳（VHCF）裂纹萌生过程中晶粒结构和析出物的变化。

考虑到航空航天领域对结构和部件的疲劳寿命要求日益提高，要求达到107～1010次循环（定义为VHCF），因此研究AMed镍基高温合金的VHCF性能十分必要且紧迫。以便进一步广泛应用。先前的研究表明，在 VHCF 条件下，裂纹萌生占总疲劳寿命的 95% 以上。也就是说，裂纹萌生过程占据了VHCF过程的大部分，因此VHCF裂纹萌生过程的研究对于工程安全至关重要。裂纹萌生背后的机制引起了人们的极大兴趣。高强度钢、铝合金和钛合金在VHCF过程中的裂纹萌生机制已被广泛研究。在VHCF条件下，夹杂物是高强钢开裂的主要原因，而LPBF铝和钛合金开裂的主要原因是LOF和气孔等内部缺陷。值得注意的是，这三种材料在 VHCF 工艺过程中均在细晶区 (FGA) 中形成了纳米晶层。然而，细晶粒和裂纹的形成顺序仍存在争议。在锻造和铸造镍基高温合金中，裂纹主要由晶粒面和非金属夹杂物 (NMI) 引发。然而，对于增材制造镍基高温合金，目前的研究主要集中在低周疲劳（LCF）和高周疲劳（HCF）状态。AM 镍基高温合金的疲劳失效主要源自表面和次表面孔隙以及内部 LOF。然而，LPBF镍基高温合金在VHCF状态下的疲劳行为与LCF或HCF状态下的疲劳行为有很大不同。因此，有必要明确阐明LPBF 镍基高温合金的VHCF失效模式、疲劳裂纹萌生区（FIA）是否存在细晶粒、裂纹萌生机制、析出和化学不均匀性对裂纹萌生的影响等。

在本研究中，中国科学院大学联合北京交通大学、清华大学、研究了LPBF GH4169高温合金的HCF和VHCF失效模式以及裂纹萌生机制。 发现了源自表面缺陷和内部孔隙的竞争性疲劳失效模式。 此外，首次在VHCF失效试样的FIA中发现了沉淀物溶解的细晶层。采用多尺度表征技术来研究细晶粒的结构和化学性质。讨论了可能的形成机制，包括位错运动、沉淀溶解、元素重新分布和局部连续动态再结晶（CDRX）。这项工作的结果有助于设计更长疲劳寿命的LPBF GH4169高温合金，并提高后续模拟的疲劳寿命预测精度。

相关研究成果以“Microstructural evolution and formation of fine grains during fatigue crack initiation process of laser powder bed fusion Ni-based superalloy”发表在Additive Manufacturing上

链接：https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S2214860424001970?via%3Dihub

图 1. LPBF 样品的制造。(a) LPBF系统；(b) 扫描策略；(c) 垂直圆柱块。(d) 标准拉伸试样。(e) 疲劳样本图。(f) 超声波疲劳测试系统。

图2. (a) 3维示意图和(b) CT技术测量的缺陷统计分析。(c) XRD 衍射图；热处理样品的(d-f) x-y平面、(g-i) y-z平面的反极图(IPF)彩色图、极图(PF)、晶界(GB)图和几何必要位错(GND)图； (j) 显示细胞亚结构的 TEM DF 图像； (k) TEM DF 图像显示层状亚结构； (l) TEM DF 照片，显示块状 γ' 和针状 γ'' 相的析出物； (m) TEM BF图像显示层状亚结构边界处的析出物，以及绿色框区域和红色框区域的SAED图案； (n) TEM BF图像显示球状碳化物和针状γ′′析出物，以及快速傅里叶变换(FFT)图像； (o) TEM BF 图像显示 σ 相。

图3.HADDF显微照片和初始材料相应的化学元素分布图。

图 4.(a) 拉伸曲线。(b) 应力比 R = -1 的超声疲劳试验的 S-N 数据。

图 5. (a) 疲劳寿命 Nf = 2.18 × 106 的试样 I 的断口表面形貌。(b) 和 (c) 表面缺陷疲劳成核部位的更高放大倍数。(d) 疲劳寿命 Nf = 4.5 × 107 的样本 II 的断裂表面形貌。(e) 和 (f) 内部孔隙疲劳成核部位的更高放大倍数。(g) 疲劳寿命 Nf = 1.73 × 108 的样本 III 的断裂表面形貌。(h) 和 (i) 地下孔簇疲劳成核部位的更高放大倍数。

图 6. 通过 FIB 技术从样本 II 获取的 FIB-样本-A 的 (a) IPF、(b) GB (c) GND 图。(d) 细颗粒的 PF 图。(e) FIB-样本-A 的 SF 统计分布。

图 9. 通过 FIB 技术从样本 III 获取的 FIB-sample-B 的 (a) IPF、(b) GB (c) GND 图。(d) 细颗粒的 PF 图。(e) FIB-样本-B 的 SF 统计分布。

图 12. (a) 表面和内部裂纹萌生过程中不规则形状裂纹的有效面积估计方法总结 ，(b) 修正的 S-N 数据：σa/σw vs Nf，其中 σa 对应于实验应力幅值 σw 对应于计算的疲劳极限。

图 13. LPBF GH4169 在 VHCF 状态下细晶粒形成和裂纹萌生的机制。

在这项研究中，我们通过疲劳试验和多尺度表征技术研究了 LPBF GH4169 高温合金的疲劳失效机制和 FIA 中的细晶粒形成机制。 该工作首次揭示了LPBF GH4169高温合金在VHCF过程中沉淀溶解促进结核和细晶粒形成的机制和作用。 这将增进对疲劳裂纹萌生机制的认识，对提高LPBF GH4169高温合金的疲劳性能具有重要意义。所得结果的主要结论可概括如下：

(1)固溶和双时效后处理 LPBF GH4169 具有晶内强化 γ′ 和 γ′′ 析出物、晶界处 δ 相和碳化物的胞状和片状亚结构。而且样品孔隙率极低，内部缺陷尺寸小、形状规则。

(2) LPBF GH4169高温合金表现出两种相互竞争的疲劳裂纹萌生模式：与高循环疲劳寿命相关的表面缺陷萌生和与极高循环疲劳寿命对应的内部气孔萌生。

(3)在足够的循环载荷下，内部缺陷引起的应力集中导致位错移动，反复剪切γ'和γ''析出物，导致析出物溶解，局部产生高应力。位错的积累和湮灭促进了亚晶粒和孪晶的形成。当 LAGB 变成 HAGB 时，颗粒会进一步细化。最终，微裂纹在细晶粒层内或在细晶粒层与基体之间的界面处开始。

(4)在循环拉伸和压缩载荷作用下，FIA中的裂纹缓慢扩展，位错有足够的时间移动、积累和湮灭。位错的积累导致较大的局部塑性变形，促进CDRX的发生，并形成细化晶粒；而当裂纹延伸到FIA之外时，它会沿着滑移面快速扩展形成小面，很难积累大的塑性变形，而这是晶粒细化过程所必需的。