导读：纳米金属层压板 (NML) 表现出非凡的强度。然而，NML 作为结构材料的可行性也取决于它们在任意载荷情况下的延展性和加工硬化性。虽然大多数研究表明 NML 在压缩或纳米压痕下表现出高强度和良好的变形能力，但 NML 在拉伸载荷下表现出有限的延展性。此外，尚未研究过垂直于层界面加载时 NML 的拉伸性能。为了充分理解 NML 的各向异性塑性响应并确定性能改进的途径，我们沿层法线方向 (ND)、滚动方向 (RD) 和横向 (TD) 对 Cu/Nb NML 进行了中尺度拉伸测试，并检查退火对强度和延展性的影响。轧制 (AR) Cu/Nb NML 的 ND 张力显示出接近零的延展性，并且在通过 Nb 层中传播的晶间裂缝屈服之前失效。有趣的是，本文发现在 800°C 退火显著提高了延展性、加工硬化性和断裂韧性，但对整体强度的降低有限。此外，退火会降低层内位错密度并引起晶粒和层形态变化，从而促进 Cu 和 Nb 层的共同变形，从而提高延展性和加工硬化性。

汽车、航空航天和核工业中的持续工程和安全改进需要在极端环境中具有卓越机械性能和稳定性的先进材料。纳米金属层压板 (NML) 由交替的异种金属层组成，由于其高强度、良好的热稳定性和令人印象深刻的抗辐射性。NMLs可以使用多种技术制造，包括物理气相沉积 (PVD)、累积滚焊 (ARB)和助焊剂熔化。此外，通过调整层、层厚、界面特性和层厚比的化学成分，NML 的机械性能是高度可定制的。

NML 的优异特性主要来自于它们的高密度层界面，这些界面可以与点、线和平面缺陷相互作用。根据界面类型和加载条件，层界面可能充当位错的源和汇、位错势垒和塑性变形过程中位错的反应平台。层界面对 NMLs 机械性能的作用可以从它们对位错滑移模式的影响来理解。

在本研究中，美国洛斯阿拉莫斯国家实验室 Rodney J.McCabe等人使用尺度 (100 - 400 m) 拉伸测试，在轧制 (AR) 和退火条件下测试纳米金属层压板。我们关注两个主题：（1）Cu/Nb NMLs 的取向和尺寸相关的拉伸性能、加工硬化和断裂机制；(2)高温退火对Cu/NMLs拉伸行为的影响。据我们所知，我们首次对 AR 和退火 NML 中三个方向的 NML 的拉伸响应进行了中尺度研究。更重要的是，我们表明，退火可以显著提高 Cu/Nb NMLs 的延展性和断裂韧性，同时适度的强度牺牲，尤其是在 ND 方向。因此，该研究为复合材料的失效机制提供了新的理解，并推进了强韧纳米结构材料的设计。相关研究成果以题“Tensile and failure behaviors of Cu/Nb nanolaminates: the effects of loading direction, layer thickness, and annealing”发表在Acta Materialia上。

链接：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S135964542200725X

对于大多数ARB 金属复合材料，当层厚大于约 1 m 时，有必要在加工过程中定期退火，以保持层连续性和可变形性。有趣的是，对于 1  m 以下的继续加工，通常不需要继续定期退火以保持层连续性和可变形性。虽然在轧制应变条件下保持共变形性并且不需要退火，但对于其他加载条件保持共变形稳定性并不明显。实际上，对于层并行压缩，ARB Cu/Nb NML 表现出层不稳定性，从而导致扭结带。在张力过程中，尤其是 ND 张力过程中会出现哪些层不稳定性，以及它们对退火的依赖性，以前没有研究过。

图 1. Cu/Nb 27 nm、220 nm、520 nm NML 沿法线方向 (ND)、横向 (TD) 和轧制方向 (RD) 的拉伸工程应力-应变曲线。嵌入式示意图说明了带有两个扫描电子显微镜 (SEM) 图像的方向符号，显示了测试前的中尺度拉伸狗骨。拉伸结果总结，包括 (b) 屈服强度，(c) 均匀伸长率，(d) 极限拉伸强度，以及 27 nm、220 nm 和 520 nm Cu/Nb NML 的总伸长率。

如前所述，在AR条件下测试的所有Cu/Nb 沿ND的拉伸延展性都可以忽略不计。在这组样品中，选择层厚为220 nm的Cu/Nb纳米合金在800℃下退火6和14 h，然后进行拉伸测试。退火Cu/Nb纳米合金的拉伸结果如图2、3(c-e)和S2所示。可以看出，退火后，屈服强度从445 MPa下降到310 MPa，而极限抗拉强度从510 MPa下降到341 MPa。此外，800°C -6 h退火的220 nm Cu/Nb纳米合金的屈服强度和极限拉伸强度略高于800°C -14 h退火的合金。相比之下，沿RD方向的均匀伸长率从2.9%增加到~12-13%，退火后的总伸长率几乎翻了一番。特别是在退火6 h和14 h后，沿ND的拉伸延性分别从接近0提高到4%和8%。随着退火时间的延长，试样的延展性似乎有所增加，在800°C -14 h退火的220 nm Cu/Nb试样具有最高的均匀和总伸长率(图2)。

图 2. Cu/Nb NML 沿 RD (a) 和 ND (b) 的拉伸工程应力-应变曲线。轧制和退火的 Cu/Nb 220 nm NML 的拉伸结果摘要，包括屈服强度 (c)、均匀伸长率 (d)、极限拉伸强度 (e) 和总伸长率 (f)。

图 3. (a) 屈服强度 (RD, TD) 和断裂强度 (ND) 与 h-1/2 的关系图，其中 h 是层厚。(b) 不同 Cu/Nb NML 分别沿 RD、TD 和 ND 计算的断裂韧性总结。（c-d）分别沿 TD 和 RD 的轧制 Cu-Nb NML（27nm、220nm、520nm）的加工硬化率和真实应力-应变曲线图。(e-f) 分别沿 RD 和 ND 退火的 Cu/Nb 220 nm 的加工硬化率和真实应力-应变曲线图。

图 4. (a - c) 不同处理后 Cu/Nb 220 nm NML 的环形暗场 (ADF) 图像。(d) 明场透射电子显微镜 (BF-TEM) 显微照片显示轧制 Cu/Nb 220 nm NML 中的位错簇。(e) BF-TEM 图像显示 800°C -6h 退火的 Cu/Nb 220 nm NML 中的晶粒开槽。(f) BF-TEM 图像显示在 800°C -14h 退火的 Cu/Nb 220 nm NML 中的层夹断。

图 5.透射菊池衍射 (TKD) 分析。反极图 (IPF) 拟合图显示了 (a-b) 轧制状态、(c-d) 800°C -6h 退火和 (e-f) 800°C -14h 退火 Cu/Nb 中 Cu 和 Nb 层的颜色编码取向分布沿层法线方向 (ND) 的 NML。(g) 三个 Cu/Nb NML 中 Cu 层和 Nb 层的晶内点到原点错位分析。扫描矢量显示在上面的 IPF 图中。

图 6. Cu 层在三个 220nm 的 (a1-a3) 层平行晶粒尺寸、(b1-b3) 层法向晶粒尺寸 (b1-b3) 和 (c1-c3) 晶粒纵横比分布统计Cu/Nb NMLs 样品。

图 7. 三个 220nm Cu/Nb NML 样品中 Nb 层的 (a1-a3) 层平行晶粒尺寸、(b1-b3) 层法向晶粒尺寸和 (c1-c3) 晶粒纵横比分布的统计数据.

图 8. EBSD 为 AR 和退火的 Cu/Nb 220 nm NML 收集的反极图 (IPF) 图显示了退火前后晶体结构的演变。所有地图都采用相同的颜色代码比例。

图 9. (a-b) 显示 AR、800   -6h 退火和 800   -14h 退火 Cu/Nb NML 中的局部错误取向的核平均取向错误图。这三张地图共享相同的坐标和颜色图例。

图 10. (a1, b1, c1, d1, e1, f1) 显示拉伸后 Cu/Nb 狗骨的低磁 SEM 图像。(a2, b2 c2 d2 e2, f2) SEM 图像显示不同 Cu/Nb NMLs 样品的狗骨断面。

图 11. 沿 RD 拉伸后 AR Cu/Nb 220 nm 样品的 SEM/TKD 分析。(a) SEM 图像显示了 T1 探测器拍摄的部分断面。(b) TKD 收集的断口相图。(c-d) IPF 图表示具有晶界的 Cu 和 Nb 层沿拉伸方向的晶体取向。(e) 沿 Cu 层中的矢量 1 和 Nb 层中的矢量 2-3 的取向错误分析显示断裂表面附近有大量累积的取向错误。

图 12. 沿 ND 拉伸后对 AR Cu/Nb 220 nm 的拉伸后 TKD 和 S/TEM 分析。(a) 断裂面的相图。(b) KAM 图像质量 (IQ) 图，显示断面上的局部取向错误分布。(c) IPF IQ 晶界 (GB) 图显示裂纹尖端前 Nb 层中的几个 GB。BF-TEM (d) 和 HAADF (e) 图像显示了两个裂纹尖端附近的微观结构。(f) 断裂面的 EDS 成分图。

图 13. 800   -14 h 退火的 Cu/Nb NML 的后张力 TKD 和 S/TEM 分析。拉伸方向沿ND。(a) 相图和 (b) IPF 图显示拉伸狗骨断面的横截面视图。(c) 放大的 IPF 图，显示微凹坑上的晶粒细化。(d - e) 拉伸试验前后试样的 KAM 图。(f - g) HAADF 显示断裂表面附近的微凹坑和空隙。(h - i) BF-TEM 显微照片显示断面下方的位错。

这项工作是对 Cu/Nb NMLs 的取向依赖性和尺寸依赖性拉伸特性的首次系统研究，特别是关于 ND 张力。我们证明了 NML 的韧性、延展性和加工硬化性可以通过热处理大大提高，而强度仅适度降低。此外，我们证明层厚度不是决定 NML 机械性能的唯一因素。其他特征，如晶粒尺寸、位错密度、加载方向、层形态和层连续性对于确定 NML 的机械行为也很关键。这项工作的发现可应用于其他 NML 的加工，以制造具有更好的强度和韧性组合的复合材料。