六校联合发表：通过双相超细晶组织设计具有超强韧性的中熵合金！

2022-05-07 15:20:37 作者：材料学网来源：材料学网分享至：

长期以来，在各种工程应用中，包括运输、航空航天和能源部门，一直非常需要从材料方面中获得高强度和出色延展性的卓越协同作用。但是，大多数提高强度的冶金策略通常是以降低延展性为代价的，这种普遍现象被称为强度-延展性权衡。以前的工作主要集中在工程缺陷，如晶界、相干孪晶间界、高密度位错，或调整传统金属材料中的高密度第二纳米相，可以在一定程度上有效地解决这种权衡。尽管如此，传统的基于single-principle-element体系的冶金策略已经接近其进一步提高性能的极限，特别是如何使超高强度合金获得良好的延展性至今尚未得到很好的解决。

令人兴奋的是，含有多主元的高熵合金（HEA）和中熵合金（MEA）的新型材料为调整合金的成分和微观结构开辟了新的空间，为克服这一瓶颈提供了新的机会。具有面心立方（FCC）、体心立方（BCC）、六方密排（HCP）和正交晶体结构的 HEA 和 MEA 最近已被证实。然而，HEA和MEA的单相固溶体通常提供有限的强度，因此有必要引入其他有效的强化机制来实现高强度。幸运的是，一些旨在引入独特的二次强化-增韧增强材料的多组分设计策略已经实现了卓越的强度-延展性组合，例如在 FCC+L12 HEA 、难熔 HEA 中的有序间隙原子复合体，以及亚稳态双相 HEA 或 MEA 中的相变诱导可塑性（TRIP）效应。同时，固有的严重晶格畸变和没有晶体缺陷的UFG结构（1 ?m）也是有效改善单相均质HEA和MEA的强度-延展性关系的关键参数。问题是这种单一的强化机制只能获得适度的强度提升。因此，如何打破 HEA 和 MEA 中的强度-延展性权衡仍然是存在的，新的改进策略是非常欢迎的。

在此，中科院高压科学与技术高级研究中心联合东北大学、燕山大学、北京科技大学等高校联合设计了一种新型的具有完全再结晶的 FCC/HCP 双相 UFG 微观结构的 V0.5Cr0.5CoNi MEA，以实现屈服强度（1476 MPa）和均匀伸长率（13.2%）之间的最佳平衡，其中纳米级断层 HCP 薄片在退火过程中，具有局部化学有序性（LCO）的 FCC 结构通过 Suzuki 机制（即 V 向 SFs 的偏析）从变形的 FCC 结构转变，并均匀地嵌入到 UFG FCC 晶粒中。屈服强度和均匀伸长率之间的平衡可归因于独特的完全再结晶双相UFG微观结构，可实现实现显著的细晶强化和纳米尺度的HCP相强化，允许高密度位错的存储，激活堆垛层错（SFs），并通过释放 FCC/HCP 边界处的应力集中来避免过早断裂。特殊的双相 UFG 架构可以通过包括冷轧（CR）和随后的中温退火（725 °C/1 h）在内的简单制造路线获得的。FCC/HCP双相UFG结构的设计策略已被证明有效地克服了强度-延展性的权衡，因此，它为开发在恶劣条件下使用的有前途的重载结构材料开辟了一条新的途径。相关研究成果以“Towards ultrastrong and ductile medium-entropy alloy through dual-phase ultrafine-grained architecture”发表于Journal of materials science and technology上。

原文链接：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1005030222003565

图 1 所示为不同处理状态合金的 XRD 图谱。（a） CR、CR725 和 CR900 的 XRD 图谱。（b） CR725 的 XRD 图案的 Lebail 细化。

图 2.所示为CR 的微观结构。（a） SEM-BSE 图像显示典型的变形微观结构。（b） TEM-BF 图像显示高密度位错和来自一个晶粒的相应 SAED。（c）变形晶粒的 HRTEM 图像，显示 FCC 晶粒内有大量的 SF 束。插图是对应于黄色框的快速傅里叶变换（FFT）模式。（d）显示具有代表性 SF的 HAADF-STEM 图像。

图 3所示：CR725 中的完全再结晶的双相 UFG 结构。（a）显示 FCC/HCP 双相 UFG 结构的 TKD 相图。黑线和黄线分别与高角度边界和孪晶界有关。（b） TKD 逆极图（IPF）。（c）显示低密度位错的双相 UFG 结构的 TEM-BF 图像。（d） FCC/HCP 双相区的 HRTEM 图像。插图是 HCP 薄片中由青色框标记的区域的 FFT 图案。（e） FCC 固体基质和 HCP 溶液薄片的相应 SAED 图案。（f） FCC/HCP双相区原子排列的HAADF-STEM图像。

图4所示：CR900的微观结构。（a） EBSD逆极图（EBSD- IPF）图。（b）显示FCC单相FG组织的EBSD相图。黑线和黄线分别与高角边界和孪晶界有关。

表 1：CR、CR725 和 CR900 的相组成、体积分数和晶粒尺寸（层状厚度）。

图5所示：双相UFG结构中FCC基体和HCP片层对应的化学组成。（a） FCC/HCP双相UFG结构的STEM图像。（b）与（a）相同区域的STEM-EDS图，分别显示了V、Cr、Co和Ni在两相中的分布。（c）（a）中红框区域的放大图和黄线所选区域对应的EDS组成谱图。

图 6所示：（a） CR、CR725 和 CR900 在室温下的拉伸性能。插图显示了 CR725 的相应应变硬化率（dσ/dε）。（b）室温下典型 HEA 和 MEA 的 εUE 与 σYS 的关系图。

表 2所示：分别为 CR、CR725 和 CR900 的拉伸性能。

图7所示：对于（a, c） VxCr1-xCoNi （x = 0,0.5和1）合金和（b, d） V14.35Cr21.12 Co31.84Ni32.69 （FCC相的测量成分，称为V14.35）， V0.5Cr0.5CoNi（名义成分，称为V16.67）和V19.45Cr12.48Co33.31Ni34.76（测量的HCP相组成，称为V19.45）在 0 K 时的理论广义堆垛层错能（SFE）。γisf、γusf和γutf分别表示本征SFE、非稳定SFE和不稳定孪晶能。（c）及（d）分别为（a）及（b）紫色方框所标示的局部区域的放大图。

图8所示：0 K时，V0.5Cr0.5CoNi合金顺磁FCC （FCC PM）与顺磁HCP （HCP PM）结构相的相对总能量随Wigner-Seitz半径的变化。

图 9所示： CR725 的塑性变形机制。（a）拉伸断裂后的 TEM-BF 图像。（b）对应于（a）中 1 号 FCC 晶粒和 2 号 HCP 晶粒的 SAED 图案。HCP 阶段的 SAED 中的插图显示了对应于蓝色框的放大视图。（c）对应于（a）中区域的另一个电子束入射方向的视图。插图显示了 1 号 FCC 晶粒的相应 SAED。（d）（c）中黄色框勾勒出的相同区域的放大图。（e） SFs 的 HRTEM 图像。插图显示了对应于青色框的 FFT 图像。（f）相应的快速傅里叶逆变换（IFFT）图像，显示了具有代表性的 SF。

总之，我们在这里展示了随机多主元 V0.5Cr0.5CoNi 固溶体可以通过简单的制造调整为具有独特的完全再结晶 FCC/HCP 双相 UFG 结构以及屈服强度和均匀伸长率的优异组合路线。合理的化学成分调节导致低但合适的SFE，这有利于FCC基体通过Suzuki机制转变为有缺陷的HCP薄片，通过V的轻微富集在HCP溶液中形成LCO，以及由于在CR725中动力学反应迟滞而形成的UFG微观结构。屈服强度和均匀伸长率的组合主要源于细晶强化、纳米级 HCP 相以及通过位错和 SFs 激活多种硬化机理由。独特的双相UFG架构的卓越力学性能为航空航天、能源工业和交通运输的极端应用提供了巨大的潜力，并且其设计理念可以推广到指导其他具有优异性能的合金系统的设计。

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