导读：抑制纳米结构顶层的早期应变局部化对于在梯度结构中实现更好的拉伸延展性至关重要。研究者通过表面机械磨损处理和时效，设计了具有沿深度的晶粒尺寸和析出物体积分数的组合梯度分布结构，并将其引入到了高熵合金中。与仅具有晶粒尺寸梯度的相应结构相比，在具有组合梯度的结构中观察到屈服强度和均匀伸长率同时得到改善。观察到在具有组合梯度的结构中产生了更严重的应变梯度和更高密度的几何必要位错，导致更强的异质变形诱导 (HDI) 额外硬化，从而获得更好的拉伸性能。

高熵合金 (HEAs)和中熵合金 (MEA)定义为由多种主要元素组成的具有相等或几乎相等摩尔分数的合金，由于它们非凡的拉伸性能而引起了广泛关注。例如，FCC 单相 HEA和 MEA通常在室温下表现出较高的延展性和断裂韧性，在低温下甚至表现出更好的拉伸性能和损伤容限，这可以归因于主要变形机制从位错滑移到变形孪晶的转变然而，具有粗晶粒 (CG) 的 FCC HEA 和 MEA 相对较低的屈服强度会限制它们的结构应用。通过严重的塑性变形进行冷加工或晶粒细化可以显著提高金属和合金的屈服强度，而均匀结构中这种提高的屈服强度通常伴随着延展性的损失，并且对于大多数 HEA 和 MEA来说，传统合金的持久强度-延展性悖论仍然存在。

最近有报道称可以通过梯度结构来实现强度和延展性的卓越协同作用，并且可以解决强度-延展性权衡的问题。由于不同深度的层的机械性能显著不同，可以在不同深度的不同层之间引起应变分配和应力转移，这会产生异质变形诱导 (HDI) 硬化以获得更好的拉伸性能。沉淀强化/硬化也可以被认为是获得优异拉伸性能和解决金属和合金中强度-延展性权衡的一种有效策略，尤其在当析出物是纳米级的并且与基体结合时。

一般来说，梯度结构中的纳米结构顶层具有较高的塑性不稳定性倾向，因此需要一定的机制来保持顶层的均匀变形。受到梯度晶粒结构和纳米沉淀的好处的启发，可以通过在 HEA 和 MEA 中设计具有组合梯度的异质结构来实现优异的拉伸性能。设计中，较高体积分数的纳米沉淀物可能会在最顶层提供更强的沉淀硬化，这可以补偿由于最顶层晶粒尺寸减小而导致的应变硬化减少，并防止最顶层的早期塑性变形局部化，使其在具有组合梯度的结构中具有更好的拉伸延展性。

在本研究中，中国科学院力学研究所Fuping Yuan教授等人利用 SMAT 和热处理在 Al 0.5 Cr 0.9 FeNi 2.5 V 0.2 HEA 中构建和制造了具有单梯度和组合梯度的结构,研究并揭示了拉伸性能和相应的变形机制，观察到 L12 的剪切和弯曲硬化机制及 B2 分别沉淀。顶层 B2 和 L1 2相的较高体积分数导致了更强的沉淀硬化，这补偿了由于顶层晶粒尺寸减小而导致的应变硬化减弱，从而在具有组合梯度的结构中获得更好的拉伸延展性。基于位错强化、析出强化和 HDI 强化机制讨论了在组合梯度结构中观察到的较高屈服强度。相关研究成果以题为“Designing structures with combined gradients of grain size and precipitation in high entropy alloys for simultaneous improvement of strength and ductility”发表在材料学顶刊Acta Materialia上。

链接：https://doi.org/10.1016/j.actamat.2022.117847

摘要

在短时间退火和时效后，观察到析出物的晶粒尺寸（高角和低角GBs）和体积分数（L1 2和B2）沿深度呈梯度分布，形成具有更严重的非均质性的组合梯度结构. 与具有单一梯度的相应结构相比，具有组合梯度的结构具有更高的屈服强度和更大的均匀伸长率。

图 1. 经 SMAT 处理的样品的典型梯度微观结构

图 2. SMAT老化样品的具有组合梯度的微观结构

图 3。(a) 典型 As-SMATed 和 SMAT-Aged 样品的最顶层和中心层的 XRD 光谱。(b) FCC 相和L1 2相的重叠(311) 不对称峰和相应的高斯函数拟合。用于表征 SMAT 老化样品的 FCC 矩阵中 L1 2相的尺寸和相对体积分数的明场 (c,d) 和暗场 TEM (e,f) 图像：(c,e) 在最顶层；（d，f）在核心层。

分别观察到 L1 2和 B2 析出物的弯曲硬化和剪切硬化机制。L1 2和B2 纳米析出物的间距在几十或几百纳米，通过在相界面积累位错对沉淀强化/硬化非常有效。

图 4。(a) B2 粒子区域的 EDS 映射。（b）沿（a）中标记线的元素分布。(c) 具有 L1 2纳米沉淀物的 FCC 矩阵的 EDS 映射。（ d ）沿插图中标记线的元素分布。

为了说明缺陷梯度（SMAT 处理样品）和组合梯度（SMAT 老化样品）对拉伸性能（与退火样品相比）的影响，已经进行了一系列拉伸试验和典型样品上相应的工程应力-应变曲线如图 5a 所示。应变硬化率 Θ 和真实应力被绘制为图 5中这些样品的真实应变的函数湾。在 SMAT 之后，与退火样品的约 340 MPa 相比，屈服强度提高到约 890 MPa，而均匀伸长率从退火样品的约 43% 降低到约 10%。尽管经过 SMAT 处理的样品显示出良好的强度和延展性协同作用，但仍以牺牲延展性为代价获得了高屈服强度。值得注意的是，与经过 SMAT 处理的样品（约 890 MPa，10%）相比，经过 SMAT 处理的样品同时提高了强度（约 960 MPa）和延展性（约 16%）。此外，与 SMAT 老化样品相比，SMAT 老化样品中的应变硬化能力也被观察到要高得多。对于 SMAT 老化的样品，也观察到了硬化速率的瞬态上升现象。

图 5. 各种样品的拉伸性能

图 6. (a) 退火样品、SMAT 处理样品和 SMAT 老化样品在拉伸变形前后沿深度的显微硬度分布。(b) 所有三个样品在拉伸变形后的硬度增量分布。

图 7.用于 SMATed 和 SMAT-Aged 样品的 HDI 硬化。

图 8。对 SMAT 老化样品进行拉伸测试后的 TEM 和 HRTEM 观察结果。

在具有组合梯度的结构中观察到的较高屈服强度可归因于沉淀强化和 HDI 强化的较高贡献，这压倒了位错强化的较小贡献。具有组合梯度的结构中更好的均匀伸长率可能是由于热处理后保留的位错密度较低，HDI硬化和沉淀硬化较高。目前的结果应该为通过部署具有组合梯度的结构在 HEA 中实现非凡的拉伸性能提供见解。