摘要：变形镁合金具有较高的强度，但塑性较差，易形成软取向的再结晶晶粒带（SO-RGBs），加工硬化能力有限，因此，通过构筑高密度层错（SF）和减少SO-RGBs，可同时提高强度和塑性，抗拉强度达到约346 MPa，延伸率达到约15.3%，TEM研究表明，在不含稀土的Mg-Al基合金中，由于Al-Zn-Sn-0.4Mn合金中的Al-Zn + Al-Sn位错的解离，形成了高密度的紧密排列的SFs，Al，Zn和Sn溶质的强烈共偏聚有效地稳定了这些不稳定的SFs，溶质富集的SFs一方面促进位错的增殖和积累，另一方面作为位错切穿时容纳晶内变形的载体，从而提高加工硬化能力和强度—塑性协同效应。此外，缓解SORGBs促进微变形带的产生和增殖，同时抑制了局部基底—基底滑移的传递，削弱了沿晶变形的局部化。分散的高应力区使更多的晶界承受高的局部应力，触发了高比例的金字塔形Ⅱ类滑移+低Schmid因子的α类滑移。我们的工作提出了一种多尺度的微观结构控制策略，即，通过减少SO-RGBs来改善晶内位错的积累，并使晶间变形离域，从而设计出强韧的无RE镁合金。

背景：低成本Mg-Al基合金作为应用最广泛的轻质金属材料，在汽车、航空航天、3C和生物医学等领域受到广泛关注。然而，与铁、钛和铝合金相比，Mg-Al基合金显示出相对低的强度和延展性，这限制了它们进一步的工业应用。

近几十年来，人们一直致力于通过热机械加工来提高Mg-Al合金的强度，通过晶粒细化和森林位错硬化来实现。然而，未经退火的变形Mg-Al合金通常表现出有限的塑性。这归因于高密度位错导致晶内位错储存和增殖能力降低，从而削弱了变形金属材料的加工硬化能力。此外，软取向再结晶晶粒带（SO-RGB）通常由热机械加工过程中剪切带诱导的动态再结晶形成。在拉伸过程中，这些SO-RGB很容易演变成局部高应力区域，从而引发微裂纹和过早断裂。再结晶退火虽然可以消除SO-RGBs中的残余位错，缓解局部应力集中，但不可避免地会导致强度的显著降低。因此，为了实现最佳的强度—延展性协同作用，有必要增强变形材料的晶内位错积累，同时减轻和分散不期望的SO-RGBs。然而，仍然缺乏定制 SO-RGB 的有效策略。交叉轧制（每道次后将样品旋转90°）可以通过增加析出密度、弱化基底织构和细化晶粒来协同增强镁合金的强度和延展性。最近，我们课题组发现，在硬板轧制过程中改变轧制方向可以有效促进均匀变形，这有望抑制Mg-Al基合金中SO-RGB的形成。目前，交叉滚动对SO-RGB的影响还缺乏系统的研究。

除了SO-RGB之外，加工硬化能力被认为是影响变形镁合金强度和延展性的另一个重要因素。作为典型的晶体缺陷，堆垛层错（SF）可以阻碍位错运动并促进位错倍增，从而增强加工硬化能力。密度泛函理论（DFT）结果表明，SFs可以作为〈c+a〉位错的异质成核源，有助于激活〈c+a〉滑移。迄今为止，SF主要在镁稀土合金中报道，但在不含稀土的镁合金中几乎没有观察到。这是由于无稀土镁合金固有的高堆垛层错能，这对应于高形成能和窄的SFs平衡宽度。尽管第一性原理计算表明Ca也能显着降低镁合金的堆垛层错能，但与RE相比，Ca在镁基体中的溶解度有限。根据Pandat软件的计算结果，在200-350°C的普通轧制温度下，α-Mg中只能溶解0.03-0.2wt.%的Ca（图S1），严重限制了Ca元素的有益作用。此外，一旦Ca的添加量超过其在α-Mg中的溶解度，凝固过程中通常会出现粗大的共晶含Ca相，从而难以增加基体中的Ca固溶量。因此，含钙镁合金中SFs的报道很少。

最近，Wei等人发现，高密度SFs可以通过纯镁中<c+a>位错的解离产生，因为这是一个热激活和能量减少的过程。通过提高变形温度，在增加空位的帮助下，<c+a>位错解离成SF可以加速。此外，高变形温度可以降低<c+a>位错滑移的临界分辨剪切应力（CRSS），从而增强<c+a>位错的活动性。因此，热轧被认为是在镁铝合金中产生高密度SFs的可行途径。

通常，SF是由一个或两个原子层的错位形成的，它们通常对位错运动提供有限的阻力，并且在恢复和位错相互作用期间往往会消失。然而，SFs处的溶质偏析可以提高SFs的稳定性并增强其阻碍位错运动的能力，提供显着的偏析硬化效应。通过像差校正 TEM，Yang 等人首先证明了 Mg-Zn-Y 合金中存在铃木偏析。目前，其他 Mg-RE 合金中也有溶质富集的报道，例如 Mg-Gd 和 Mg-Ho-Y 系列合金。然而，在不含稀土元素的镁合金中，铃木偏析却鲜有报道，特别是在镁铝合金中。此外，几乎没有人关注铃木偏析对Mg-Al基合金强度和延展性的影响，而Mg-Al基合金成本低廉，在工业上应用最广泛。

在变形镁铝合金中，Mg-3Al-1Zn（AZ31）合金是应用最广泛的商业镁合金之一。因此，选择AZ31作为本工作研究的基础材料。为了在Mg-Al基合金中引入高密度的SF，添加了Sn，因为它可以降低镁合金的堆垛层错能和〈c+a〉滑移的CRSS，同时Sn在Mg中具有高固溶度（561°C时为14.85 wt.%）。 Mn的添加有助于形成热稳定的Al-Mn相，它可以在热轧过程中钉扎Mg-Al合金中的晶界并细化晶粒。 Mn 的含量根据其在 ~500°C 时在 α-Mg 中的固溶度约为 0.4 wt.% 来确定。因此，设计并制备了Mg-3.82Al-0.73Zn-1.06Sn-0.36Mn（AZTM3110）合金用于后续研究，旨在在无稀土镁合金中获得高密度SFs和细晶粒。

在这项工作中，首次通过Sn和Mn的协同合金化，成功地将Al-Zn-Sn共偏析稳定的高密度SFs引入到Mg-Al-Zn合金中。此外，通过利用交叉硬板轧制（CHPR）来分散和精炼不需要的SO-RGB。高密度 SF 和减轻的 SO-RGB 共同导致了约 346 MPa 的高 UTS 和 S.-C，伸长率约为 15.3%。这项工作提出了一种微观结构控制策略，即通过 SF 促进晶内位错积累，并通过减轻 SO-RGB 来改善晶间变形均匀性，以实现变形镁合金的强度—延展性协同作用。

该项研究成果以“Towards strength-ductility synergy in RE-free Mg alloys via architecting high-density stacking faults and delocalizing intergranular deformation”为题，在线发表于国际期刊《International Journal of Plasticity》。吉林大学材料科学与工程学院查敏、金忠正为该论文通讯作者。该工作主要得到国家自然科学基金项目（Nos. 52234009、52571036、52427806）的资助。部分资金支持来自青年教师科研创新能力支持项目（SRICSPYFZY2025063）和吉林省科技发展计划项目（20260102107JC）。我们要感谢凯普乐有限公司的赵伟。

文章链接：

https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0749641926001403?via%3Dihub

图1

（a，g）逆极图（IPF），（b-d，h-j）核平均取向差（KAM）（b，d，h，j）RD-ND平面和（c，i）TD-ND平面;（d，j）（B）和（h）中白框区域的放大图像;（e，f，k，l）（a-f）HPR和（g-l）CHPR样品中的（e，k）DRX晶粒和（f，l）变形晶粒的（0002）极图。

图2

（a）HPR和CHPR样品的同步加速器XRD图谱和（b）每种位错类型的百分比统计

图3

（a，e）HPR和（e-h）CHPR样品的HAADF-STEM图，（b，f）EDS图，（c，g）HR-TEM和（d，h）FFT结果。

图4

[110]区附近的（a-c）HPR和（d-f）CHPR样品的TEM图像，衍射矢量为（a，d）g = [0002]和（B，e）g = [100];（c，f）SF的HR-TEM

图5

衍射矢量为（a，e，f）g = [0002]和（b-d）g = [100]的CR样品的弱光束暗场图。

图6

（a）CHPR和CR样品的同步加速器XRD图谱和（b）每种位错类型的百分比统计。

图7

（a，b）HPR和（c，d）CHPR样品在4%和9%应变的间断拉伸试验后沿RD-TD平面的沿着SEM结果;（a-d）中的插图是典型区域的放大图像。

图8

HPR样品在拉伸过程中的准原位EBSD结果，应变为（a-d）0%，（e-h）4%和（i-l）9%。

图9

CHPR样品在拉伸过程中的准原位EBSD结果，应变为（a-d）0%，（e-h）4%和（i-l）9%。

图10

（a，e）KAM，（b，f）（a-d）HPR和（e-h）CHPR样品在（c，g）0-4%和（d，h）4-9%拉伸应变下拉伸前的施密德因子图和准原位数字图像相关（DIC）图。

图11

（a，d）显示滑移痕迹的SEM图像，（b，e）不同滑移类型的百分比和（c，f）HPR和CHPR样品在5%拉伸应变下活化的不同滑移类型的施密德因子的统计结果

图12

（a）HPR、CHPR和CR样品的拉伸工程应力-应变曲线和（b）加工硬化速率曲线;（c，d）CR、HPR、CHPR样品、Mg-RE、含Ca和AZ系列镁合金经不同热机械加工方法处理后的YS、UTS和EF比较。

图13

CHPR样品中SF的（a，b）HAADF-STEM图，（c）EDS线扫描结果，（d-f）EDS图结果和（g-i）原子级HAADF-STEM图。

图14

（a-c）具有（a，c）g = [0002]和（b）g = [100]的衍射矢量的暗场和（d）在9%应变下拉伸后CHPR样品的HR-TEM图;（c）中的插图是SF的BF-TEM;红色箭头表示位错，黄色箭头表示SF，绿色箭头表示非基底位错，蓝色箭头指向SF上的点。

图15

拉伸应变为5%的（a）HPR和（b）CHPR样品中滑移传递行为的SEM图像;（c-h）滑移迹线分析和EBSD结果显示，在CHPR样品中，由晶界处的高局部应力诱导的锥体II滑移活化。

图16

（a）加载-卸载-再加载应力-应变曲线和（b）HPR和CHPR样品的HDI应力统计结果。

结论：

本文提出了一种多尺度组织控制策略，即构造高密度SFs和减少SO-RGBs，以实现高强度-塑性协同效应。SFs的起源，它们的界面溶质偏析行为，用AC-TEM系统地研究了SFs在提高加工硬化能力方面的作用。现场EBSD、DIC和滑移痕迹分析，主要结论如下：

（1）通过交叉硬板轧制（CHPR）开发具有上级抗拉强度和延展性组合的无RE Mg-3Al-1 Zn-1Sn-0.4Mn合金，即，YS为~285 MPa，UTS为~346 MPa，EF为~15.3%，这主要归因于位错的离解产生的高密度SFs增强了晶内位错的储存，而SO-RGBs的减少削弱了沿晶变形的局部化。

（2）提出了一种通过在无稀土Mg-Al系合金中构建大量由Al、Zn和Sn溶质共偏聚稳定的SFs来提高高密度位错条件下加工硬化能力的缺陷控制策略，打破了高密度位错导致加工硬化不良的传统观点，揭示了SFs对塑性变形的双重作用，其中它们可以阻碍位错运动，但随后被位错切穿以适应随着施加应力增加的塑性变形。

（3）突出了调整SO-RGBs对改善塑性变形行为和强度—延性协同作用的突出作用。减缓SO-RGBs可以分散高应力区，促进微变形带的产生，实现应变离域，从而延缓断裂;同时，抑制了局部化的基底—基底滑移传递，并激活了高比例的低Schmid因子的锥体II-α-α滑移，增强了晶间变形协调性。