背景：

过去四十年来，镍基单晶高温合金（Ni-SX）已成为大型民用客机与超音速军用战机现代喷气发动机的核心关键材料。在高温、高应力、高温腐蚀气体等极端发动机环境下，镍基单晶合金仍具备高强度、高塑性、高断裂韧性、长疲劳寿命及优异抗蠕变性能。这使得镍基单晶涡轮叶片在950–1300 ℃涡轮进口温度（TET）下可实现以上推重比，显著提升喷气发动机的推力与燃油效率。镍基单晶合金之所以拥有如此优异的高温性能，源于其特有的双相组织结构：连续分布的韧性γ基体/通道相提供材料韧性，高体积分数的γ'强化相则通过阻碍位错运动赋予合金高强度。

面心立方（fcc）结构的γ相为固溶体，通常含有高比例基体元素，可产生显著的固溶强化效应并具备高热稳定性。作为主要沉淀强化相，γ'相为具有L12型晶体结构的Ni3(Al,Ti)金属间化合物。在这种无晶界、取向精准可控的单晶材料中，宏观性能的各向异性表现极为显著。已有研究表明，高密度位错（如平行位错列、位错缠结）的形成会增强合金各向异性循环应力响应，并通过阻碍位错运动抑制循环变形。另一方面，由于镍基单晶合金中开动滑移系数量较少，沿[111]晶体取向易发生显著的各向异性循环硬化并导致屈服。因此，文献指出，疲劳断裂行为可由开动滑移系的数量与类型变化所控制。

因此，价电子浓度（VEC）作为根植于电子结构与电子密度分布的关键表征参量，能够精准调控材料本征变形机制与损伤行为，进而决定其宏观断裂特性与损伤容限。可通过建立电子结构参数阐明缺陷介导的变形过程。例如，较高的电子密度会降低位错形核与扩展的能垒，促使位错滑移成为主导变形机制。此外，Ren与Wang的研究表明，价电子浓度（VEC）决定电子能带结构中费米能级的位置，并通过改变电子密度分布与原子间键合强度，决定派尔斯—纳巴罗力（晶格阻力）的大小，最终控制位错滑移的临界分切应力。同时，滑移面之间由高价电子浓度形成的金属键，有助于降低剪切变形阻力，从而促进位错滑移与交滑移。这会使开动滑移系中出现优势位错滑移方向，进而使材料对应变与剪切变形产生选择性响应。价电子浓度与电子密度之间的关联，标志着研究视角从宏观平均向微观分布的概念性跨越；在这一框架下，各向异性电子密度通过调控位错滑移影响宏观断裂行为。

受晶体学特征控制，疲劳裂纹扩展路径通常与常见滑移系相关。在镍基单晶高温合金中，主要包括八面体滑移系{111}<110>、十二面体滑移系{111}<112>以及立方滑移系{001}<110>。面心立方合金的主晶体学断裂面（甚至较小的撕裂棱与台阶）多形成于{111}滑移面上。Lin等人针对多晶镍基高温合金的研究指出，裂纹尖端附近的扩展路径由累积剪切变形与不同滑移系的晶粒取向共同决定。此外，裂纹倾角的变化同时取决于滑移系与加载方向（LD），多样的晶粒取向会使裂纹呈现不规则的锯齿状扩展路径。而对于镍基单晶合金，Marchal等人证实，立方滑移系可产生比八面体滑移系更大的塑性滑移量。立方滑移系的滑移量在与水平面呈近 90°时最大；八面体滑移系则对应约70°–80°及近135°两个角度。因此，单晶高温合金的裂纹扩展路径具有显著的晶体取向依赖性，疲劳与蠕变损伤机制均受滑移系各向异性控制。另一方面，与断裂角相关的裂纹扩展路径曲折度增大，会基于几何特征产生裂纹尖端屏蔽效应，引发裂纹偏转并增强裂纹闭合效应。这可降低裂纹尖端应力强度、抑制裂纹扩展，从而提升疲劳性能。目前，疲劳断裂倾角的形成通常被认为与主滑移系下滑移带相对加载方向的夹角有关，但相关疲劳断裂机理在现有研究中仍未得到充分阐释。

目前针对镍基单晶高温合金的常规裂纹扩展行为已开展大量研究，重点集中于裂纹扩展路径、主导机制及分析模型。在近门槛区，裂纹路径选择与断裂模式受晶体取向控制。在I/III型复合型断裂中，裂纹优先沿{111}滑移面扩展；[001]取向因多滑移激活与裂纹尖端塑性区扩大，疲劳门槛值更高。在980 ℃下，断裂模式表现出显著的取向依赖性：[001]取向易通过锯齿状滑移形成非晶体学断裂；而[011]与[111]取向的裂纹沿{111}晶体学面断裂。温度高于760 ℃时，γ′相粗化与氧化会进一步降低抗裂能力，促使断裂由晶体学断裂向准解理断裂转变。特定晶体取向下的滑移带与扭折带成为裂纹扩展的优先路径。此外，裂纹尖端塑性主要由滑移带行为控制，剪切变形与塑性滑移的累积会在裂纹尖端前方区域形成滑移带与扭折带。现有分析模型已成功揭示裂纹尖端扩展行为，包括基于脆性行为与小范围屈服的线弹性断裂力学（如Irwin模型、疲劳Paris公式），以及适用于韧性材料的弹塑性断裂力学（如J积分、裂纹尖端张开位移）。上述模型均已应用于本研究中镍基单晶合金的裂纹扩展行为分析。

现有研究大多关注与开动滑移系中微观滑移面取向一致的宏观开裂面，能够解释主{111}滑移面上的晶体学断裂面特征。然而，其他滑移面上疲劳断裂面的形成原因目前尚不明确，这可能与镍基单晶合金沿特定晶体取向发生各向异性裂纹扩展时的倾角有关。此外，位错运动对各向异性裂纹扩展及疲劳断裂面倾角形成的影响也尚未得到充分阐释。本研究重点针对镍基单晶合金[001]、[011]和[111]取向，探究疲劳中断裂面倾角随非主滑移面的变化规律，以及Paris区0.02–0.9 μm/cycle范围内各向异性稳态裂纹扩展速率da/dN的演变规律。通过紧凑拉伸试验测定裂纹扩展速率，结合电子密度分布、断口形貌分析与透射电镜（TEM）表征，阐明偏离主{111}晶体学面的断裂面倾角形成机制、相关位错行为，以及Paris模型与裂纹曲折度之间的关联。本研究旨在为镍基单晶高温合金的疲劳断裂行为提供理论依据，揭示各向异性疲劳裂纹扩展规律，进而为镍基单晶合金的工业化生产提供支撑。

该项研究成果以“Dependence of dislocation motion and electron density on anisotropic steady-state crack propagation along various orientations in a nickel-base single crystal superalloy at 530°C”为题，在线发表于国际期刊《Journal of Materials Science & Technology》。中国科学院大学工程科学学院戴兰宏为该论文通讯作者。该研究工作获得了国家科技重大专项（J2019-Ⅵ-0022-0138）的资助。

文章链接：

https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1005030226002355

图1 C（T）样品的制备方法。

（a）C（T）样品的尺寸图，放大插图显示缺口结构。W和B分别表示样品的宽度和厚度; a0是载荷线和缺口尖端之间的距离（b）表示C（T）样品的取向与单晶生长方向的关系的示意图。

图2 Ni-SX的各向异性γ/γʹ相结构及其示意图，以及模拟衍射图案。

（a、d和e）γ/γʹ[001]取向。（b，f，和g）γ/γʹ[011]取向。（c，h，and i）γ/γʹ[111]取向。（例如，g和i）示出了原子晶格结构相对于相应晶体取向的模型图。

图3

断裂C（T）样品的侧面外观：（a）γ/γʹ[001]，（b）γ/γʹ[011]和（c）γ/γʹ[111]。注意，稳定试验数据的收集从点“O”开始，在点“E”结束。

图4 在巴黎中温区，530 °C时Ni-SX沿着不同晶向的疲劳裂纹扩展速率分析。

（a）基于平均值的da/dN与ΔKeq曲线和（b）da/dN与ΔKeq曲线的对数—对数图。注意，实验组和重复组的da/dN与ΔKeq曲线的总体数据见补充材料中的图S1;此外，γ/γʹ[011]取向的da/dN vs. ΔKeq曲线的波动（见图4（a）中的箭头）在补充材料中的注释S1中进一步说明。

图5

典型的da/dN与裂纹长度的关系曲线，显示了巴黎区沿着Ni-SX在530 °C时不同晶体取向的疲劳裂纹扩展特征阶段的划分。

图6 在530 °C下沿沿着各种取向的Ni-SX的C（T）样品的典型宏观断裂形态分析。

断裂的C（T）样品的立体照片：（a）γ/γʹ[001]，（b）γ/γʹ[011]，和（c）γ/γʹ[111]。注意，稳定试验数据的收集从“O”点开始，在“E”点结束。da/dN和ΔKeq随裂纹长度的变化：（d）γ/γʹ[001]、（e）γ/γʹ[011]和（f）γ/γʹ[111]。请注意，序号1-4表示断裂表面上的特征点，这些特征点定义了后续TEM取样的具体位置。对应于（d-f）的图（左、中、右）显示出刻度长度为2 mm的断裂面的不同特征区域#1~#5。

图7 在530 °C下，Ni-SX沿着各种取向的C（T）样品的断口分析：

（a-c）典型SEM图像，显示了图6中特征点2和3之间的裂纹各向异性扩展阶段之前的疲劳断裂表面。（d-f）典型SEM图像，显示了图6中特征点4周围的裂纹各向异性扩展阶段之后的疲劳断裂表面。（g-i）分别对应于（d-f）的晶体学断裂表面的示意图。疲劳断裂面沿着γ/γʹ[001]取向（a、d和g）、γ/γʹ[011]取向（b、e和h）和γ/γʹ[111]取向（c、f和i）。注意，施加循环载荷的方向垂直于SEM图像。

图8

典型的BF TEM图像，显示了在530 °C下Ni-SX中裂纹扩展期间疲劳断裂表面附近的位错配置和γ/γʹ-相变形行为，例如，在γ/γʹ-[001]取向：（a）LRIP，（b）FAP和（c）NFF阶段，它们分别位于图6（a）中特征点1，3和4附近的位置。

图9

典型的BF-TEM图像和相应的选区电子衍射（SAED）图案，显示了在530 °C下Ni-SX中最终疲劳断裂表面上靠近图6（a）的特征点1的LRIP阶段的位错配置。（a和b）γ/γʹ[001]-取向，（c和d）γ/γʹ[011]-取向，和（e和f）γ/γʹ[111]-取向。沿着γ/γʹ[100] ZA的投影进行成像。注意，红线代表投影条件下的晶面方向。位错线标记的黑色数字代表孤立的直位错，红色代表交叉滑移位错SAED斑点的图示是基于γ和γʹ相的标准图案进行的，参见，图S5（与TEM结果相同）：图S6中示出了没有位错和晶面标记的BF-TEM图像。

图10

典型的BF-TEM图像和相应的SAED图案，显示了在530 °C下Ni-SX中最终疲劳断裂表面上靠近图6的特征点3（b）的FAP阶段的位错配置。（a和b）γ/γʹ[001]取向，（c和dγ/γʹ[011]取向，和（e和f）γ/γʹ[111]取向。沿着γ/γʹ[100] ZA的投影拍摄图像。没有位错和晶面标记的BF-TEM图像如图S7所示。

图11

典型的BF-TEM图像和相应的SAED图案，显示了在530 °C下Ni-SX中最终疲劳断裂表面上靠近图6（c）的特征点4的NFF阶段的位错构型。（a和b）γ/γʹ[001]取向，（c和d）γ/γʹ[011]取向，沿着γ/γʹ[001]和γ/γʹ[011]取向的C（T）样品的γ/γʹ[100] ZA和γ/γʹ[110] ZA的投影拍摄图像。没有位错和晶面标记的BF-TEM图像示于图S8中。

图12

位错密度的变化（单位面积位错线长度的定量分析）和位错缠结的比例（单位面积的位错缠结面积）。（a-c）位错密度。（d-f）位错缠结比例。（a和d）LRIP阶段，（b和e）FAP阶段，以及（c和f）NFF阶段。注意，位错的定量统计结果基于TEM图像，其中一些在图9-11和S9中呈现。

图13

电子密度及其在中值等值面上的分布图。（a）γ-Ni和（b）γʹ-Ni3Al。

图14 在530 °C下Ni-SX中疲劳裂纹扩展过程中的宏观断裂面和相交面分析。

位错相交面示意图，宏观断裂面沿着各种γ/γ取向具有接近倾角：（a）沿着沿着γ/γʹ[001]取向的γ/γʹ{014}相交平面，（b）沿着沿着γ/γʹ[011]取向的γ/γʹ{014}相交平面，以及（c）沿着γ/γʹ[111]取向的γ/γʹ{114}相交平面。对于各种γ/γʹ取向，γ-Ni相的40个相交平面上的电子密度分布：（d）γ[001]取向的γ{014}相交平面，（e）γ [011]取向的γ{014}相交平面，（f）γ[111]取向的γ{114}相交面。（g）γʹ[001]取向的γʹ{014}相交平面，（h）γʹ[011]取向的γʹ{014}相交平面，和（i）γʹ[111]取向的γʹ{114}相交平面。

图15 滑移/交滑移相交面的分析。

（a）确定滑移/交滑移相交面沿着γ/γʹ[001] ZA的投影位置。

（b）滑移/交滑移位错线在γ/γʹ[001]投影面上的投影关系示意图lr和lp分别代表在真实的空间和投影面上的位错线，它们与滑移面之间的位置关系有关。

（c）滑移面与滑移/交叉滑移相交面相交的示意图。

图16 裂纹尖端活化滑移系对裂纹扩展速率影响的示意图。

（a）γ/γʹ[001]取向活化滑移系较多时的裂纹扩展行为。（b）γ/γʹ[111]取向活化滑移系较少时的裂纹扩展行为。（c）过程图总结了裂纹扩展速率随44个激活滑移系数量的变化规律，注BZ为钝化区，σys为屈服应力，A，B，和C分别代表屈服点、屈服极限和弹塑性转变点。AB段存在塑性区，应力超过弹塑性区中B点的屈服极限，欧文模型对此进行了详细描述。

图17

巴黎参数（a）C和（b）m与530 °C时Ni-SX中不同取向的裂纹弯曲度τ之间的相关性，显示了取向相关的裂纹扩展行为。

图18

不同裂纹扩展行为下损伤机制的机制示意图。

结论：

本文研究了镍基单晶高温合金（Ni-SX）在530 ℃下，沿γ/γʹ[001]、γ/γʹ[011]和γ/γʹ[111]取向的疲劳裂纹扩展速率各向异性。采用紧凑拉伸试样，首先建立了Paris公式关系以量化裂纹扩展的各向异性，确定了不同γ/γʹ取向下疲劳裂纹均表现出显著的各向异性扩展阶段。结果表明：在相同的应力强度因子幅下，裂纹沿γ/γʹ[001]取向扩展最快，γ/γʹ[011]取向次之，γ/γʹ[111]取向最慢。这种裂纹扩展速率的各向异性由易开动滑移系的数量与类型差异控制。具体而言，与γ/γʹ[001]取向相比，γ/γʹ[111]取向的裂纹扩展速率下降约四分之三，这与开动滑移系数量从12个降至6个、滑移系类型由{111}<001>转变为{001}<011>直接相关。γ/γʹ[111]取向中开动滑移系数量减少会迫使滑移发生协调变形，进而在该取向上诱发曲折的裂纹扩展路径与较强的裂纹闭合效应；本文还建立了Paris模型与裂纹曲折度之间的定量关系。此外，各向异性特征还体现在断口倾角的变化上：γ/γʹ[001]为14.5°，γ/γʹ[011]为28.7°，γ/γʹ[111]为31.8°。这归因于电子密度较低的γ/γʹ{014}与γ/γʹ{114}相交平面对位错滑移与交滑移的阻力增大。通过宏观断口与滑移、交滑移行为分析进一步得出：γ/γʹ[001]和γ/γʹ[011]取向的断口倾角主要受γ/γʹ{014}相交平面控制，而γ/γʹ[111]取向则受γ/γʹ{114}相交平面控制。基于上述各向异性裂纹扩展机理的研究结果，可为镍基单晶高温合金构件的工程应用提供理论依据，并为涡轮叶片根部的失效分析与实际设计准则奠定基础。本文据此提出了晶体取向优化策略：给出了高温合金中从[111]到[001]取向的允许角度偏差范围。