导读:沉淀强化多晶合金中温脆性（ITB）在600 ~ 900℃范围内突然断裂，塑性不足，对结构热构件的失效构成严重威胁。为了揭示组织与ITB之间的关系，制备了典型的沉淀强化合金GH4151，并对其进行了单晶生长和热机械加工，并对其力学性能进行了拉伸测试。SX GH4151合金在所有测试温度下均以韧性方式断裂，断裂伸长率（EF）超过10%。相比之下，所有多晶合金在700-900℃的温度范围内表现出一定程度的脆性（EFs小于5%）。利用先进的显微技术和高温力学测试系统在透射电镜下进行了显微组织表征，动态揭示了原位ITB的起源，发现ITB主要是由氧化加速晶界断裂引起的。此外，还确定了以γ′体积分数和晶粒尺寸为主的微观组织对析出强化合金塑性的影响。本研究结果可为克服沉淀强化多晶合金的ITB提供指导。

涡轮盘是航空发动机中最重要的热部件之一，作为叶片的夹具，叶片以非常高的速度旋转以产生机械能。圆盘和叶片的完整组装可以将动力/能量传输到风扇和压缩机部分。因此，涡轮盘在使用过程中，除了承受高温气体的冲击外，还要承受复杂的机械和热应力。在如此恶劣的使用条件下运行，涡轮盘必须具有良好的机械性能，并在高温下具有优异的耐腐蚀和抗氧化能力。用于涡轮盘的材料主要是沉淀强化镍基多晶合金。这些Ni基合金优异的高温力学性能归功于其稳定的两相组织，其特征是高体积分数的L12组织γ′沉淀（Ni₃Al）均匀分布在面心立方(FCC) γ基体中。

在较宽的温度范围内，特别是在700-900℃的目标使用温度范围内，对GH4151合金的制造、显微组织和力学性能之间关系的全面研究非常有限。ЭK151/GH4151合金是一种典型的沉淀强化镍基合金。众所周知，许多沉淀强化镍基合金在600-900◦C的温度范围内表现为中温脆性（ITB），这意味着在这些温度下突然断裂，塑性不足。对这些合金脆性断裂后的断裂分析表明，裂纹一般沿晶界扩展。这些合金中的ITB被认为与中温下的GB脆性有关。此外，沿晶间裂纹通常观察到由富Ni/ Co和富Al/Ti氧化物组成的层状氧化物。因此，ITB被认为是由应力加速晶界氧化（SAGBO）引起的，即氧化物优先在GBs处形成，尤其是靠近初生γ′沉淀的GBs处，这些脆性的晶间氧化物在应力作用下容易破裂，促进裂纹扩展。而γ′相体积分数较低的析出强化合金在中温时的电场强度（bbb15 %）远高于γ′相体积分数大于40%的合金（电场强度<10 %），这表明有许多因素导致了ITB的发生。

由于ITB温度恰好重叠于涡轮盘的工作温度范围，因此ITB对涡轮盘的失效具有严重的威胁。GH4151合金也属于沉淀强化镍基合金。浙江大学丁青青团队对GH4151合金进行了制备和加工，包括单晶（SX）生长和热机械加工（TMP），以获得GH4151合金的各种显微组织。显微组织表征，通过使用先进的显微技术，已经被用来揭示合金的ITB的原因。采用高温机械加载的原位透射电镜（TEM）技术，观察了GH4151合金在800℃时GB断裂的动态过程，揭示了ITB的成因。确定了γ′体积分数和晶粒尺寸对析出强化合金塑性的影响。本研究结果可为克服沉淀强化合金的ITB提供指导。

相关研究成果以“The grain boundary brittleness at intermediate temperature in a precipitation strengthened Ni-based polycrystalline alloy”发表在Acta Materialia上

链接：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645424010292?via%3Dihub 

表1 GH4151合金的公称成分。

 图1铸态GH4151合金的组织与拉伸性能。

(a) BSE图像显示粗柱状颗粒。

(b) SE图像显示颗粒中有大量析出物。SAED图（插图）表明这些析出相为γ′相，其超晶格用虚线圈表示。

(c) (a)中红色矩形的放大图像显示树突间区域有鲜明对比的沉淀（红色箭头）。

(d)树晶间区对比鲜明的析出相根据EDS图分为A、B、C、d相。

(e)从RT到1000^◦C的不同温度下合金的工程应力应变曲线，在700到1000^◦C的温度范围内显示出极端的脆性。符号“x”表示合金在弹性阶段的断裂。

(f)在800^◦C时，SE图像显示断口表面有强烈的凹陷。

(g)在800^◦C时，SE图像显示断口表面光滑，晶间裂纹（白色箭头）。

(h)合金A-D相中裂纹的BSE图像。

GH4151合金铸态显微组织如图1a所示，由平均长轴超过500µm的粗柱状晶粒和锯齿状晶粒组成。大量的球形或立方相（图1b）均匀分布在晶粒中。通过SAED模式确定这些析出相为l12结构的γ′相，其超晶格由图1b插图中的虚线圈表示。此外，在晶粒内部观察到枝晶结构，在枝晶间区域可以发现几种具有鲜明对比的沉淀（图1c中红色箭头所示）。EDS图（图1d）显示了四种不同相的存在，分别标记为A、B、C和d相。板状相A富集Nb和Ti，而Mo和Cr则缺失。玫瑰花状的B相富含Ti和Al， C相由Cr、Mo、Co和Nb组成。D相富含Nb、Ti、Mo和W，四相及基体的EDS定量结果见表2。

表2铸态GH4151合金中A-D相和基体的EDS定量结果（at.%）。

 图2 GH4151高温合金经TMP处理后的组织与拉伸性能。

(a) BSE图像显示完全再结晶的微观结构，平均晶粒尺寸为~30µm。红色箭头表示d相。

(b) BSE图像显示典型的γ/γ′两相组织。白色箭头表示γ′相。

(c)表明ITB存在的合金的工程应力-应变曲线。

在铸态合金中，GBs似乎是造成ITB的原因，其中晶粒非常粗糙，呈柱状组织。在这些晶粒中，合金表现出典型的枝晶结构，并伴有元素偏析。为了探索晶粒组织和成分不均匀性对ITB的影响，进行了均匀化、冷轧、再结晶和时效处理，以获得等轴组织和消除枝晶偏析。图2a是TMP合金的BSE图像，从图中可以看出，该合金的显微组织由具有直gb的等轴晶组成，平均晶粒尺寸约为30µm。晶粒的均匀对比表明，枝晶结构已被成功地消除。此外，A、B、C相和部分D相已经溶解，合金中只剩下少量D相残留物（图2a中的红色箭头）。晶粒内部均匀分布着大量直径为~360 nm的γ′相（图2b中白色箭头）。经过TMP处理后，GH4151合金的组织，包括晶粒和析出相，与许多传统的沉淀强化镍基合金相似，如Haynes 282、Waspaloy和Inconel 740合金。

图3TMP GH4151合金在不同温度拉伸后的断口分析。

(a)在800^◦C时，SE图像显示断口表面有强烈的凹陷。

(b)在800^◦C时，SE图像显示断口表面光滑，晶间裂纹（箭头）。

(c) BSE图像显示800^◦C时断裂样品的侧视图。部分裂纹（蓝色箭头）长度大于100 μm。放大后的图像（插图）显示裂纹沿GBs（白色箭头）扩展。

(c)中的拉伸方向是垂直的。

 图4 SX GH4151合金的组织与力学性能。

(a) SX棒的光学照片和截面微观结构。逆极图（插图）表明生长方向沿[001]方向。

(b)固溶处理后合金的BSE图像显示，枝晶偏析得到有效消除。

(c)时效处理后合金的BSE图像显示为典型的γ/γ′两相组织。

(d)不含GBs的SX合金的工程应力应变曲线，表明不存在ITB。SEM图像（插图）显示在800°C时断裂的SX合金有强烈的韧窝。

图5冷轧SX再结晶时效GH4151合金的组织与拉伸性能

(a) BSE图像显示冷轧SX的完全再结晶微观结构。平均晶粒尺寸为~40µm。

(b)时效后的BSE图像为典型的γ/γ′两相组织。

(c)合金在室温至1000℃范围内的工程应力应变曲线。插图显示了800◦C时的晶间断裂和晶间裂纹（箭头）。

图6不同工艺下GH4151合金电磁场的温度依赖性虚线表示多晶合金，实线表示SX合金。SX本质上在任何温度下都具有延展性。GBs的存在是700-900°C时ITB的原因。

图7800℃断裂的SX合金多晶合金晶间裂纹的显微组织。

(a) HAADF-STEM图像显示，晶间裂纹的对比度比晶内裂纹暗。

(b) (a)矩形区域的放大HAADF-STEM图像和相应的EDS图表明，GB处的暗区由Ni-Co-Cr-rich， Ti-rich和Al-rich氧化物组成。

(c)能谱图表明(b)中绿色箭头所示的纳米颗粒是富铝氧化物。

(d)晶间裂纹附近显微组织示意图。

图8  800℃时的原位TEM观察揭示了动态开裂过程。

(a)原位拉伸试样的透射电镜图像（绿色箭头）。

(b) 800^◦C保温期间的TEM图像。77 min后，颗粒和GB表面形成了一些纳米颗粒（箭头），导致GB处形成了预裂纹（红色箭头）。

(c)快照说明动态开裂过程（见补充影片）。早期变形主要包括位错运动（黄色箭头）。随着变形的进行，预裂纹扩展（红色箭头），新的晶间微裂纹（黄色虚线圈）产生并扩展。

(d) (c)中绿色虚线矩形所示区域的EDS图表明，氧化物位于断口表面[(c)中的蓝色箭头]。

 图9应力对晶间氧化的影响。(a)无静态拉应力和有静态拉应力的氧化样品示意图。

(b)BSE显示样品的氧化物在800◦C下氧化48小时无应力。插图显示了由白色虚线矩形表示的区域的EDS地图。沿GB的氧化深度几乎是样品表面氧化深度的两倍。

(c)在~200 MPa应力下，800^◦C氧化10 h的SE图像和相应的EDS图。晶间氧化深度达到425µm，而样品表面氧化深度仅为0.4µm。

图10简化模型直观地反映了中温下析出强化合金的γ′体积分数、晶粒尺寸和断裂方式之间的关系。

图11所收集的数据显示了晶粒尺寸、γ′体积分数和应变速率对典型析出强化多晶合金EF的影响。

(a)中温（600-900◦C）下γ′体积分数和晶粒尺寸的函数关系。区域I（红色）-脆性（EF< 5%），区域II（绿色）-过渡区域（5% <EF< 10%），区域III（蓝色）-延展性（EF< 10%）。

(b) EFs随应变速率的函数。(a)及(b)的详细资料分别载于补充资料表S1及S2。

本研究制备了一种典型的沉淀强化合金GH4151，并对其进行了SX生长和TMP等多种工艺处理，得到了不同的显微组织，以揭示微观组织与ITB的关系。主要成果如下：

(1)晶GH4151合金表现出严重的ITB，在中温下均沿GB发生脆性断裂。然而，在没有GB的GH4151合金中不存在ITB。SX合金的EF随温度升高而增大，均大于12%。GB负责ITB。

(2)中温开裂合金的晶间裂纹中存在大量的氧化物。原位透射电镜观察表明，晶间氧化优先发生，并在晶内形成预裂纹。加载应力时，裂纹沿GB快速扩展，为氧化加速GB裂纹。

(3)发现γ′相体积分数和晶粒尺寸对析出强化多晶合金的塑性有较大影响。γ′相体积分数越低，晶粒尺寸越小，合金中温塑性越高。