导读: 沉淀强化多晶合金中温脆性（ITB）是指在600 ~ 900℃范围内塑性不足的突然断裂，对结构热构件的失效构成严重威胁。为了揭示组织与ITB之间的关系，制备了典型的沉淀强化合金GH4151，并对其进行了单晶生长和热机械加工，并对其力学性能进行了拉伸测试。SX GH4151合金在所有测试温度下均以韧性方式断裂，断裂伸长率（EF）超过10%。相比之下，所有多晶合金在700-900℃的温度范围内表现出一定程度的脆性（EFs小于5%）。利用先进的显微技术和高温力学测试系统在透射电镜下进行了显微组织表征，动态揭示了原位ITB的起源，发现ITB主要是由氧化加速晶界断裂引起的。此外，还确定了以γ′体积分数和晶粒尺寸为主的微观组织对析出强化合金塑性的影响。本研究结果可为克服沉淀强化多晶合金的ITB提供指导。

追求具有足够均匀延展性的超高强度金属材料，一直是工程结构应用领域为提高工程可靠性和能效而不断努力的方向。然而，强度和延性通常是相互排斥的，在纯金属和合金中，强度和延性的权衡困境是不可避免的。因此，一个主要的挑战是设计新的微观结构来克服强度和延性的权衡困境。为了实现这一特性，许多先进材料正在通过调整其成分或优化加工程序来实现可持续发展。其中，高中熵合金（HEAs或MEAs）因其特殊的合金设计策略和优异的力学性能而日益受到人们的关注。与单一主元素合金不同，HEAs或MEAs合金更广泛的成分选择范围和复杂的元素分布为广泛的性能组合带来了更多的潜在可能性。

虽然HEAs或MEA最初的设计初衷是受益于单相稳定化，但具有完全结晶结构的单相面心立方（FCC）结构HEAs或MEA具有良好的延展性，但强度不足。在非均相微观结构材料的拉伸变形过程中，由于具有不同流动行为和应力的相邻畴之间的塑性不相容，梯度结构在施加应变下发生非均质变形软区在边界附近堆积堆积，在软区产生背应力，在硬区产生正应力，形成异质变形诱导（HDI）强化。

通过对合金元素的精细控制，结合冷加工和适当的中温退火，可以在HEAs和MEA中设计出双层次结构的非均匀组织。作为单一FCC相结构的MEA，完全结晶的VCoNi表现出优异的力学性能，这主要归因于其固溶体和晶界强化。因此，部分再结晶和分层析出是进一步改善VCoNi MEA力学性能的有吸引力的候选方法。在控制析出相的尺寸、形状、分布和体积分数的同时，需要对热处理温度和其他因素进行精细控制，以获得分层结构的非均质微观组织，从而实现高强度和延展性的MEA。作为引入析出相的常用元素，添加Al不仅可以由于溶质阻力和齐纳钉钉而延缓再结晶，同时还可以通过元素分配促进半相干相的分层析出。

然而，在早期的研究中，加入Al的VCoNi MEA主要考虑的是降水强化。Al的加入对合金组织非均质性的影响非均相组织设计对力学性能的影响研究很少。大连理工大学卢一平教授团队设计成分、冷加工和中温退火，成功地引入了复杂的非均相组织。新开发的VCoNi_1.2Al_0.2 MEA具有复杂的非均相组织，在保持足够的塑性和良好的加工硬化能力的同时，具有超高的强度。研究结果表明，本文提出的微观结构设计策略为开发具有足够加工硬化能力的高强延展性结构材料提供了更多的可能性。

相关研究成果以“Ultra-strong and ductile medium entropy alloy with a dual heterogeneous microstructure”发表在Acta Materialia上

链接：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645424009935?via%3Dihub

图1 VCoNi_1.2Al_0.2的热-力学过程示意图。

VCoNi_1.2Al_0.2 MEA (at。采用高纯金属（≥99.9%），在高纯氩气气氛保护下，弧熔法制备钢锭。重复熔融至少5次，以确保成分均匀。钢锭样品在1100℃下均质3 h，然后在水中淬火。对均匀化后的钢锭进行冷轧，厚度减小80%。将轧制后的薄板分别在800℃退火2 h和900℃退火0.5 h，然后进行水淬，得到不同馏分和分层析出的部分RC样品。为方便起见，800℃和900℃下的部分RC试样分别称为HCR-800和HCR-900。热力过程示意图如图1所示。

采用x射线衍射（XRD, EMPYREAN Netherlands）对晶体结构进行了鉴定，Cu Kα（λ =1.5406 Å）辐射，2 θ扫描范围为30^◦~ 100^◦，扫描速率为4^◦/min。采用200 kV透射电子显微镜（TEM, FEI Talos F200）和20 kV扫描电子显微镜（SEM, Zeiss Super55）对样品进行了微观结构表征，电子背散射衍射探针步长为0.2 μm。SEM和EBSD样品采用振动抛光法制备，TEM样品采用离子铣削法制备。

图2铸态、HCR-800和HCR-900样品的XRD谱图(a)HCR-800 (b)和HCR-900

(c)BSE的HCR-800 （d、e、f）和HCR-900

（g、h、i）样品的EBSD IPF、相图和KAM图。

XRD图谱（图2(a)）显示铸态试样由FCC和L21相结构组成。相比之下，除了FCC和L21相外，HCR-800和HCR-900样品中都可以识别出六方密排(HCP) κ相的峰（TEM-SADP结果证实了这一点）。HCR-800（图2(b)）和HCR-900（图2(c)）的背散射电子（BSE）图均显示了具有部分再结晶和分层析出的异质微观结构。在非再结晶区（N-RC）和RC区，析出相的分布、大小和形状都有很大的不同。微观尺寸的L21相颗粒随机分布在RC区和N-RC区，其形状和尺寸与铸态相似（如图S1所示）。相反，在HCR-800和HCR-900样品中，纳米尺寸的L21相颗粒在RC区呈多边形，在N-CR区呈针状(见放大图2（b1）和图2(c1))，但在铸态试样中没有观察到（如图S1），这表明在退火处理过程中析出了纳米级的L21相颗粒。

图3HCR-800 (a)和HCR-900 (b) RC区的BF-TEM图像；FCC (c)、κ相(d)、L21相(e)、σ相(f)的TEM-SADP；

HCR-800 (g)和HCR-900 (h) RC区的EDS成分图；κ和L21相(i)和σ相(j)的线性EDS组成；

图4 HCR-800 (a)和HCR-900 (b)的BF-TEM图像；退火孪晶的放大图（c1）和HR-TEM (c2)；HCR-900 N-RC区的BF-TEM （d1）和HR-TEM （d2）放大图；

基体和孪晶界的BF-TEM图像（e1）；9R相的SADP模式（e2）；

基体和孪晶界（e3）的HR-TEM图像；

相界为L21的矩阵(f)、相界为κ的矩阵(g)和相界为σ的矩阵(h)的HR-TEM图像；

图5 (a)铸态、HCR-800、HCR-900试样的工程拉伸应力-应变曲线；

(b)as-cast、HCR-800和HCR-900试样的真应变和应变硬化率曲线；

本研究的屈服强度(c)和极限抗拉强度(d)与拉伸应变的对比与其他文献报道的沉淀强化、晶粒结构调整强化、沉淀与晶粒结构调整强化的比较。

图6断裂HCR-800和HCR-900拉伸加载后的变形组织。

HCR-800 (a)和HCR- 900 (b) RC区的BF-TEM图像；

HCR-900的RC区矩阵的BF-TEM图像（c1）和HR-TEM图像（c2）；

HCR-900 RC区L21相的放大BF-TEM图像(d)；HCR-900 σ相的放大BF-TEM图像(e)；HCR-900 κ相边界的放大BF-TEM图像（f1）和HR-TEM图像（f2）；

退火孪晶的放大BF-TEM图像（g1）和HR-TEM图像（g2）；

HCR- 800 (h)和HCR-900 (i) N-RC区的BF-TEM图像。

图7断裂试样附近的侧面形貌。HCR-800 (a)和HCR-900 (d)的局部外观；

HCR-800 (b)和HCR-900 (e)的再结晶区域和非再结晶区域的放大图像；

HCR-800 (c)和HCR-900 (f)的再结晶和非再结晶区域的进一步放大图像。

图8 HCR-800和HCR-900的LUR拉伸试验曲线(a)；

背应力（BS）和有效应力（ES）随塑性应变增加的变化规律（b1 ~ b2）。

本研究通过设计成分和冷加工后的中温退火，成功地引入了具有部分再结晶和分层析出的双非均相组织。主要成果如下：

(1)热处理后析出L21相、κ相、σ相和9R相4种析出相。在退火过程中，这种分层析出物会阻碍再结晶，导致晶粒生长缓慢。

(2)复杂的非均相组织使合金具有HDI强化、沉淀强化和晶界强化等多种强化机制，不同强化机制对强度的贡献可以通过调整组织来调节。

(3)纳米析出相和部分再结晶区的均匀分布不仅提高了合金的抗裂能力，而且提高了位错的储存能力，延长了合金的应变硬化时间。

(4)新开发的异质组织VCoNi_1.2Al_0.2MEA具有超高的强度（σYS和σUTS分别为1857 MPa、2191 MPa和1461 MPa、1934 MPa），同时具有足够的塑性（HCR-800和HCR-900分别为9.8%和22.3%）和良好的加工硬化能力。本工作的强度和延性组合优于大多数已报道的MEA和HEAs。