第一作者：杨培鑫；通讯作者：苏海军

通讯单位：西北工业大学深圳研究院；西北工业大学凝固技术国家重点实验室

DOI：https://doi.org/10.1016/j.msea.2024.146603

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近日，西北工业大学苏海军教授团队报道了固溶冷却速率对选区激光熔化成形IN718高温合金的析出相和延展性行为的影响规律。研究表明，高温固溶处理(1100 oC)能有效改善成分偏析，显著提高微观结构的均匀性。在中温固溶处理下(980oC)降低冷却速度有利于延长δ相的析出时间，并增加δ相析出的体积分数。δ相的长度和平均直径分别约为400nm～900nm和150nm，适当数量的δ相可提高缺口敏感性和钉扎晶界。热处理后的室温拉伸结果表明，屈服强度从680MPa(沉积态)提高到1205MPa(热处理态)。另外，随着冷却速率的降低，再结晶程度逐渐增加。同时发现复杂位错和第二相颗粒在拉伸变形过程中延缓了滑移位错的迁移，从而提高了激光选区熔化成形IN718的力学性能。

2 研究背景

IN718是一种沉淀强化高温合金，在650℃以下具有优异的力学性能、抗氧化性、耐腐蚀性和良好的组织稳定性，已广泛应用于发动机涡轮盘、燃气涡轮轴、管道、紧固件等关键零部件，是航空工业中使用最广泛的镍基高温合金之一。选区激光熔化技术具有较高的设计自由度，可成形复杂结构，缩短加工周期，降低成本，成为应用较广的激光增材制造技术之一。成形过程中复杂的Marangoni对流和超快的冷却速率导致化学成分偏析和较大的残余应力。因此，非常有必要进行热处理以改善微观组织和力学性能。另外，传统的铸造和锻造热处理制度已不能适合选区激光熔化成形的IN718高温合金，需进一步探索合适的热处理制度。当前的研究表明，在热处理过程中的保温温度、保温时间，冷却速率等会影响强化相的析出过程，进而影响强度-塑性平衡和匹配。

3 本文亮点

利用选区激光熔化技术一步成形IN718高温合金构件，并对其中温热处理的冷却速率进行优化，有望实现金属结构材料激光增材制造微观组织、力学性能协同提升，进一步拓展IN718高温合金激光增材制造的工程化应用范围。

4 图文解析

图1 不同热处理条件下IN718高温合金的SEM图: (a) HT-1, (b) HT-2, (c) 和 (d) HT-3, (e) 和 (f) HT-4

经HT-1热处理后在晶界处富集的Laves相溶解后释放出大量的Nb、Mo元素，晶界附近的原子偏离平衡位置，动能和扩散速率较高，有助于δ相在晶界处形核析出。中温固溶处理冷却速率从8 ℃/min降至4 ℃/min，δ相的尺寸略微增大，体积分数同样增大。析出过程有2种，γ→δ和 Laves→δ。另外，在热处理过程中发生了再结晶，枝晶间区域由于Laves相的溶解成为Nb元素富集区，使得γ?相优先在此区域析出。由于δ相与γ?相具有相同的元素组成，晶界处δ相的大量析出造成的Nb元素的消耗，使该区域成为贫Nb区，无法达到γ?相析出所需的临界Nb含量（4wt%），晶界处无法析出γ?相。

图2 不同状态下IN718高温合金横截面EBSD图: (a)和(b)沉积态; (c)和(d)HT-1

图3 不同状态下IN718高温合金纵截面EBSD图: (a)和(b)沉积态; (c)和(d)HT-1

发现激光交叠区域出现残余应力，与激光扫描轨迹相对应。对横截面试样进行分析，沉积态中观察到在激光交叠区由于重熔带来重复的热效应导致晶粒尺寸减小，而中心熔区的晶粒则更大。经过HT-1热处理后，晶粒尺寸变小，数量增多，少量的大尺寸晶粒分布在细小晶粒之间，残余应力虽未随着完全再结晶而完全消除，分布更为均匀，应力集中较小。对纵截面试样进行分析，沉积态主要沿<001>方向生长，取向比较单一。经过HT-1热处理后，出现了其他取向的晶粒，且柱状晶轴向及径向尺寸均减小，残余应力相应减弱。

拉伸性能测试表明，对沉积态试样进行不同的热处理后，IN718强度得到大幅度的提升，屈服强度和抗拉强度均达到锻件的标准。在HT-1~HT-3后，合金屈服强度分别提升至1130 MPa、1075 MPa、1056 MPa，抗拉强度分别提升至1356 MPa、1314 MPa、1325 MPa，而延伸率有所下降，测试数据分布在17%~19%。中温固溶处理冷却速率过快时，晶界处的δ相含量较少，晶界强度较弱，裂纹易穿过晶界并持续伸长，降低了屈服强度。冷却速率降低导致δ相析出时间延长，晶界处的δ析出数量逐渐增多，强化晶界的同时降低了阻碍了合金的变形，造成塑性下降。

图4 (a)不同热处理条件下IN718室温应力-应变曲线和 (b) 拉伸性能对比图

图5不同状态下IN718析出相的TEM图: (a)HT-1, (b)HT-2, (c)HT-3, (d),(e)和(f) HT-4

对不同条件下的IN718再结晶程度进行分析，发现非再结晶晶粒内部的应变程度远高于再结晶晶粒内部的应变程度，通过晶粒取向扩散(GOS)反应晶粒内部的应变程度，进而评估热处理试样的再结晶程度，HT-1~HT-4试样最大GOS值分别为14.88、11.84、12.98和10.87。晶界图表明HT-1~HT-4样品中高角度晶界的比例分别为0.669、0.662、0.849和0.593。形成这角度晶界有两个原因，一种是与再结晶和孪晶边界形成有关的晶界重排，另一种是位错重排形成的亚晶界。随着保温温度的升高和保温时间的延长，再结晶程度逐渐增加，晶界数量也随之增加。因此在HT-1~HT-3之后，出现了大量的高角度晶界。在HT-4之后，高角度晶界的比例显著降低。

图6不同条件下IN718的反极图，晶粒取向分布图(1)和晶界图(2):(a) HT-1，(b) HT-2, (c) HT-3, (d) HT-4

5 结论展望

本文研究了热处理过程中不同冷却速率选区激光熔化IN718高温合金的微观组织演变和力学性能的影响。研究结果表明，中温固溶处理冷却速率的降低对显著δ相的析出过程和尺寸，进而γ?相的析出行为和体积分数。同时并证明了不同的热处理工艺下再结晶程度及晶界分布对拉伸性能的贡献，深入阐明各析出相和位错对力学性能强化机理，发现HT-1适合作为激光增材成形的IN718高温合金的热处理工艺。论文研究结果将为增材制造成形的高温合金材料的热处理制度提供理论及技术基础，从而推动激光增材制造金属构件的工程化应用进程。

6 课题组简介

苏海军，西北工业大学长聘二级教授、博士生导师。国家级领军人才，国家优秀青年科学基金获得者，中国有色金属创新争先计划获得者，入选国家首批“香江学者”计划，陕西省“青年科技新星”、陕西高校青年创新团队学术带头人和陕西重点科技创新团队带头人。长期从事先进定向凝固技术与理论及新材料研究研究，涉及高温合金、高熵合金、超高温复合陶瓷、结构功能一体化复合材料，以及激光增材制造等。主持包括国家自然基金重点、优青等7项国家基金在内的30余项国家及省部级重要科研项目，在Nano Energy，Advanced Functional Materials，Nano Letters，Composites part B: Engineering，Additive Manufacturing等著名期刊发表论文160余篇。获授权中国发明专利50项以及2项美国发明专利。参编专著3部。获陕西高校科学技术研究优秀成果特等奖，陕西省科学技术一等奖、二等奖，陕西省冶金科学技术一等奖、全国有色金属优秀青年科技奖和陕西青年科技奖各1项。

7 引用本文

Peixin Yang, Haijun Su*, Yinuo Guo, Haotian Zhou, Le Xia, Zhonglin Shen, Meng Wang, Zhuo Zhang, Min Guo. Influence of cooling rate during the heat treatment process on the precipitates and ductility behavior of inconel 718 superalloy fabricated by selective laser melting. Materials Science and Engineering: A 902 (2024) 146603.