燕山大学《Scripta》：新突破！屈服强度高达 2 GPa，伸长率约 13%！异质纳米结构铁素体合金！
2024-02-05 14:42:34
作者： 材料学网 来源： 材料学网
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导读：纳米结构铁素体合金（NFAs）具有优异的机械性能（强度和抗蠕变性）和耐辐射性。然而，高强度（通常高于 1.5 GPa）总是伴随着明显有限的延展性。在此，我们报告了一种新型异质结构纳米乳清铁素体合金（NLFA），其微晶（MC）畴（约占体积分数的 35%）分散在超细晶粒（UFG）基体（约 500 nm 晶粒尺寸）中，从而使合金达到 2 GPa 的超高屈服强度和约 13% 的优异拉伸伸长率。纳米乳清状晶粒通过晶界强化作用显著增强了合金的强度。软 MC 域可通过局部塑性变形有效抑制富氧化物初步粉末边界 (PPB) 上微裂纹的产生和扩展。此外，线性氧化物带可诱发大量层间裂纹并引发分层增韧，从而共同确保合金具有较大的延展性。本研究为最前沿的超高强度非金属材料的高拉伸延展性开辟了一个新领域。纳米结构铁素体合金（NFAs）被认为是核反应堆中具有竞争力的与传统的氧化物弥散强化（ODS）钢相比，纳米结构铁素体合金（NFAs）具有高强度、抗蠕变性和抗辐射性等优异的机械性能，因此被认为是核反应堆中具有竞争力的候选材料[1-8]。
它们的优越性能通常归因于热稳定的纳米沉淀物（NPs）和高分率晶界（GBs），它们既是位错运动的强大屏障，又是捕获辐射产生的缺陷。然而，这种机械强度的提高是以牺牲延展性和断裂韧性为代价的 [11,12]。研究发现，高强度 NFA 的室温（RT）总伸长率（屈服强度接近约 1.5 GPa）总是低于 5%。例如，橡树岭国家实验室开发的最先进的超强 14YWT NFA（屈服强度约为 1.6 GPa）从 RT 到 500 ◦C 的总伸长率极其有限，不到 2.5 % 。要将这些先进的高强度非氟烷烃实际应用于核反应堆堆芯结构部件，就必须提高其延展性。事实证明，异质结构设计在解决强度-电导率权衡难题方面大有可为。在异质结构材料中，软（粗晶粒）区和硬（细晶粒）区之间的不相容变形可产生界面应变梯度，激活所谓的异质变形诱导硬化，从而提高应变硬化和延展性。虽然已经开发出了一些异质结构 ODS 钢 [11,17]，但传统的异质结构策略可能并不是设计韧性 ODS 钢的最佳方法。一方面，无软性分散的粗粒域与硬性分散致密的细粒基体之间巨大的机械反差很容易引起界面解粘，从而降低延展性和断裂韧性，而不是增强韧性[18]。另一方面，在高剂量辐照和高温应力等苛刻条件下，这些无分散软域很容易受到破坏，尤其是对于软域比例较高的合金。在这项工作中，燕山大学蔡学成教授团队通过机械合金化和两步固结工艺（即高压预烧结和随后的热轧）开发出了一种新型异质结构纳米铁素体合金（NLFA），它具有 2 GPa 的超高屈服强度和 ~ 13 % 的优异延展性。MC 域也含有高密度的 NPs，与 UFG 基体中 NPs 的分布相似。机械对比度的降低使相对较软的 MC 域能够通过局部塑性变形钝化微裂纹，而不会产生界面解粘。有趣的是，我们还发现在超高流动应力下，具有纳米级脱粘角的氧化物带可诱发大量层间裂纹，从而引发分层增韧过程。名义成分为 Fe-14Cr-3W0.4Ti-0.8Zr-0.3Y2O3（重量百分比）的掺锆 14YWT NLFA 是通过机械合金化方法制备的。高纯度元素铁、铬、钨、钛、锆粉末（Alfa Aesar，纯度 99.9%，- 200 目）和 Y2O3 纳米颗粒（Alfa Aesar，纯度 99.5%，平均粒径 20 纳米）的混合物，然后通过两步固结工艺制备而成。为了制备异质结构合金，将 100 克粉末混合物和 500 克淬火钢球置于充有氩气的手套箱内的不锈钢研磨瓶中，然后在 MiQi QM-QX2L 行星研磨机中以 300 转/分的转速进行低能球磨，持续 50 小时，以实现机械合金化。然后，采用高压烧结技术在 800 ◦C、4 GPa 的压力下对机械合金粉末进行 30 分钟的预烧结。对于均质合金，将 6 克粉末混合物和 48 克淬火钢球放入淬火钢研磨瓶中，然后在充有氩气的手套箱内的 SPEX 8000D 振动磨中以 1425 rpm 的转速进行 24 小时的高能球磨，从而进行机械合金化。然后，在 900 oC 和 4 GPa 下对机械合金粉末进行 30 分钟的预烧结。高压烧结的详细步骤已在我们之前的研究中作了介绍[10]。最后，这两种高压预烧结合金（以下称为 HPed 合金）在 800 ◦C 温度下进一步进行多道轧制，使总厚度减少约 85 %（以下称为 HRed 合金）。链接：https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S135964622300670X图 1. 异质结构合金的微观结构。(a)粉碎合金粉末、HPed 合金和 HRed NLFA 的 XRD 图。(b)HPed 合金的 EBSD-IPF 和 (c) STEM-BF 图像。取向角在 2 o 和 15 o 之间的子边界用白色虚线标出。分别在垂直于 RD、TD 和 ND 的正交平面上扫描的 EBSD-IPF图（d）和相应的相图（e）重建的 HRed NLFA 三维立体微观结构。一些晶粒尺寸极小的黑色区域无法通过 EBSD 表征很好地识别。(f) HRed NLFA 的 RD-TD 平面上的晶粒尺寸分布。(g) 在 HRed NLFA 的 RD-ND 平面上扫描的 STEM-BF 图像。(h) 利用 FSD-SEM 地图重建的 HRed NLFA 三维立体微观结构，显示富 Mn-Ti-O- 氧化物的分布。给出了 IPF 和相图中使用的颜色代码。图 2.(a)HPed 异质结构合金、HRed 异质结构 NLFA 和 HRed 均质合金的代表性工程应力-应变曲线。插图中的 SEM 图像显示了 HPed 异质结构合金的断口形貌。(b) HRed 异质 NLFA 的维氏硬度随等速（1 小时）退火温度的变化，以及 HRed 异质 NLFA 在 700 ◦C 退火 1 小时后的工程应力-应变曲线。图 3. 拉伸测试前后 HRed 异质结构 NLFA 的微观结构。在 HRed NLFA 的 RD-TD 平面上扫描的 EBSD-IPF 图（a）和相应的 KAM 图（b）平面上扫描的 EBSD-IPF 图（a）和相应的 KAM 图（b）。EBSD-IPF 图（c）和相应的 KAM 图（d）在拉伸测试的 NLFA 的 RD-TD 平面上扫描，靠近断裂面。(c1)(c)方框区域的放大图，(c2)为相应的扫描电镜图像。(d1）（d）方框区域的放大图。(e）拉伸测试 NLFA 断裂表面附近区域的 RDTD 平面 STEM-BF 图像。图 4：(a)HRed 异质结构 NLFA 拉伸断裂形态的扫描电镜图像。(b)(a) 框内区域的放大图，显示凹陷的微观结构。(c)在断裂表面法线方向的通厚截面上获得的 OM 图像。(d)(c)中黑框区域的 FSD-SEM 图像，显示深层穿透裂纹。(e)(d) 蓝色方框区域裂纹尖端的放大 FSD-SEM 图像。(f) HAADF-STEM 图像和相应的 EDS 元素图谱，显示了富含 Mn-Ti-O- 颗粒的 PPB 的界面结合情况。总之，我们展示了一种新型异质结构 NLFA，其屈服强度高达 2 GPa，拉伸伸长率约为 13%。极薄的纳米板层结构显著增强了合金的强度。柔软的微晶畴可通过局部塑性变形有效抑制富含氧化物的 PPB 微裂纹的产生和扩展。此外，具有纳米级脱粘角的氧化物带可诱发大量层间裂纹，引发分层增韧过程，从而共同确保合金具有较大的延展性。这项工作为在最先进的超强非金属材料中实现增强拉伸延展性的新突破铺平了道路。
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