导读：Fe-Cr-Al合金由于没有同素异形体转变，需要多次轧制和再结晶退火工艺才能实现实质性的晶粒细化，最终获得出色的机械性能。但是，相应的制造成本也会大大增加。在这项工作中，我们提出了一种新的微观结构制备工艺。只需对超粗晶粒Fe-Cr-Al合金进行温轧，将层状扭结带（KBs）引入基体中，即可显著提高力学性能。利用电子背散射衍射（EBSD）和透射电子显微镜（TEM）技术，结合施密德因子（SF）计算，揭示了KBs的形成机理。在连续晶粒旋转过程中，当滑移面和滑移方向几乎垂直于加载力方向（LFD）时，位错壁将演变为KBs边界。同时，基质和KB之间将产生巨大的方向分离。随着应变的不断增加，KBs经历了转变，从低角晶界（LAGB）过渡到高角晶界（HAGBs），偶尔采用重合位晶格（CSL）边界的构型，界面能量降低。拉伸试验、循环加载-卸载-再加载拉伸试验和强化计算结果表明，由于基体与内部KBs、含KBs（KBGs）和无KBs晶粒（或无KBs晶粒， KFGs）。KBs对屈服强度的强化贡献的理论计算值可达225.5 MPa，最小值超过153 MPa。另一方面，通过刺激KBs边界分层机制，可以在一定程度上保持延性。本研究为制备高强度、高延展性的Fe-Cr-Al合金提供了一种低成本、可行的加工方法。

当用作轻水核反应堆的包层材料时，Fe-Cr-Al合金因其优异的耐腐蚀性和高温抗氧化性而显示出有效性。然而，这些合金很少表现出值得注意的强度、塑性或成形性，因为它们没有同素异形体转变的单一铁素体基体在变形过程中无法产生应力诱导的相变效应。为了提高其机械性能，合金将经历多次塑性变形和热处理，以调节其织构、亚结构、第二相、晶粒尺寸和其他微观结构特征。但是，相应的处理成本也会很昂贵。

因此，通过简单的加工和制备技术来控制微观结构以实现优越的性能一直是材料科学家的愿望。一种有效的方法是在合金中引入一些特殊的结构，如孪晶界。然而，从塑性变形机理来看，体心立方（BCC）结构中由于滑移系统多、堆叠断层能量较高，其主要机理是滑移而不是孪晶。所以以这种方式提高Fe-Cr-Al合金的力学性能目前尚未得到广泛认可。

与孪晶相比，另一种更罕见的特殊变形机制扭结在提高各向异性材料的加工性和延展性方面也引起了相当大的关注，例如具有紧密堆积六方（HCP）结构的Mg、α-Ti和α-Zr合金。令人振奋的是，最近的研究表明，在面心立方（FCC）和BCC合金中也可能出现扭结变形，例如具有高对称性的β-Ti和高熵合金。

对地层机理的研究表明，扭结变形应被视为一种二次变形机理，只有当位错无法进一步滑动且剪应力不足以驱动孪晶变形时，才会发生这种机制。注意到扭结带（kking bands， KBs）的产生会产生较大的取向分离，类似于双胞胎的形成方式，但有一个区别：扭结变形引起的定向错误不是固定的。有趣的是，研究人员发现KBs的边界可以演变成孪生边界，其中这些KBs和孪生体的旋转轴应该是一致的。

此外，研究表明，扭结变形模式不仅有利于局部应力的松弛，提高塑性变形能力，而且可以通过KBs边界有效增强强度。例如，有研究人员通过引入大量层状KBs，设计了一种1.3 GPa的高屈服强度β-Ti合金。也有人通过扭结变形的应变软化将β-Ti的延展性提高到31%。或者通过对单晶Mg-Zn-Y合金变形行为的研究，还发现扭结变形引起的标称应变超过50%。研究人员利用原位压缩试验研究了扭结变形，发现脊KB膨胀时存在应力松弛现象。

可以确定，以前的报告已经很好地阐明了KB的形成机制。因此，在合金中引入扭结变形可以被认为是一种很有前途的候选方法，可以平衡加工成本和机械性能之间的权衡。然而，KBs在变形过程中的复杂演变，包括取向错误、取向和子结构的变化，仍然没有得到充分的解释。此外，KBs对机械性能的影响尚未得到彻底剖析和准确评估。

在这项工作中，中南大学材料与工程学院的刘会群研究团队放弃了传统和复杂的晶粒细化过程，而是对晶粒进行了粗化处理。随后是一个简单的温轧过程，将KBs引入基体中，获得由原始超粗晶粒及其内部KB组成的新微观结构。通过对透射电镜（TEM）和EBSD结果的分析，以及施密德因子（Schmid factor）的计算，揭示了扭结机理及其相应的微观结构演变。此外，还对KBs对屈服强度的强化贡献进行了定性和定量评估，并阐述了保持延展性的机理。本研究将为了解KBs的扭结形成机理和改善力学性能提供新的见解。

相关研究成果以题“Formation and strengthening mechanism of kink bands in an ultra-coarse-grained Fe-Cr-Al alloy”发表在国际期刊Journal of Material Science & Technology上。

链接：https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S1005030223010010               

图1 ECC图像显示了溶于（a）和热轧（b）FeCrAl合金的显微组织。

图2 Fe-Cr-Al合金热轧显微组织的EBSD分析：（a）轧制方向取向图（RD）;（b） （a）中白色虚线框区域的KAM图;（c）沿区域I.的白色箭头的累积取向误差分析;（d） I.区的{112}PF;（e） 第二区域的{110}PF。

图3 EBSD对KBs取向演变的分析。（a） 法线方向图（ND）;（b） 矩阵和知识库的{110}PF;（c） 知识库定向演化路径的IPF。

图4 热轧Fe-Cr-Al合金的TEM分析。（a）位错子结构，（b）<101>型KBs和（c）<112>型KBs的高频图像;（d） （c）中蓝色区域的HR图像;（e） SA1、（f） SA2、（g） SA3 和 （h） SA4 的 SAED 模式。

图5 扭结变形机理的详细解释，（a）结合图2（a）中I.区的KBs，显示了扭结的3个必要条件;（b） 扭结的激活;（c）'S'型扭结变形表示晶格旋转模式，“Z”型扭结变形表示均匀剪切模式;（d）观察扭结变形的宏观角度。

图6 Fe-Cr-Al合金的工程应力-应变曲线（a）和真实应力-应变曲线（b）。

图7 Fe-Cr-Al合金的UST-UE统计图。黑色虚线框、白色虚线框和红色虚线框分别代表高强度-低延性区域、低强度-高延性区域和高强度-中等延性区域。

图8 Fe-Cr-Al合金不同退火显微组织的RD取向图。（a） KBs-700 °C/0.5 h、（b） KBs-750 °C/0.5 h、（c） KBs-800 °C/0.5 h 和 （d） KBs-850 °C/0.5 h。每个RD取向图右上角的缩放图显示了高角度晶界（HAGBs）的分布图。图10（a）中将描述（c）内部黑匣子的含义。

图9 层状KB的厚度（a）和堆积（b）。

图10 KBs-700 °C/0.5 h （a， e， i）、KBs-750 °C/0.5 h （b， f， j）、KBs-800 °C/0.5 h （c， g， k） 和 KBs-850 °C/0.5 h （d， h， l） 的 SEM 和 TEM 图像以及直径分布图。

图11 KBs-800 °C/0.5 h样品的EBSD分析。图8（c）中黑匣子的最大SF图（a）{110} <111>和最大SF图（b）{112} <111>，显示了矩阵和KBs之间的滑移趋势差异;（c）拉伸断裂附近的ND取向图，其中白色箭头表示KBG，黑色箭头表示KFG;（d）（c）的KAM图，其中白色箭头表示KBG中的高KAM区域，而黑色箭头表示KFG内的KAM梯度。

图12（a） 卸荷-装填曲线;（b） 背应力计算示意图;（c） 背应力的演变。

图13 拉伸断裂形貌的SEM图像。（a）、（b）、（c）为KBs-700 °C/0.5 h试样的断裂面;（d）、（e）、（f）为KBs-750 °C/0.5 h样品的样品;（g）、（h）和（i）是KBs-800 °C/0.5 h样品的样品;（j）、（k）和（l）是KBs-850 °C/0.5 h样品的样品。黄色箭头表示解理断裂区域，而红色箭头表示KBs边界分层区域。

图14 唇形的SEM分析，显示KBs边界的分层。（a）在KBs边界处出现光滑的唇型，阻断了延伸;（b）I.、II.和III.区域代表唇裂的生长阶段，IV.区域表示KBs边界分层起源于唇裂的延伸。（c）、（d） 和 （e） 描绘了这种演变的示意图。

在这项工作中，通过温轧将大量KB引入超粗晶粒Fe-Cr-Al合金中,采用SEM、EBSD和TEM表征技术、IGMA分析方法和Schmid因子计算，详细讨论了扭结变形机理。此外，通过微观组织表征和强化贡献计算，仔细研究了KBs对力学性能的影响。主要结论如下：

(1) Fe-Cr-Al合金中出现的KBs主要为<110>和<112>型，这意味着在温轧过程中引起扭结变形之前，主要活化滑移体系为{112} <111>和{110} <111>。

(2) KBs的形成是成核和生长的过程，伴随着KBs和基质之间显著的取向分离。在连续晶粒旋转过程中，当滑移面和滑移方向几乎垂直于LFD时，位错壁将演变为KBs边界。随着滚动应变量的增加，KBs边界逐渐从LAGBs演化为HAGBs，并趋向于转变为界面能较低的CSL边界。

(3) 在室温下，KBs可以显著提高合金的屈服强度，达到225.5 MPa的最大值。KBs的强化效应可分为两个方面：对原始晶粒的异质性细化效应，以及基体与KB、KBGs和KFGs位错差异对HDI的强化效应。HDI强化贡献是一个与退火温度密切相关的变量。

(4) 通过刺激层状KBs的多次边界分层，可以显著保持延性，大大克服了强度-延性偏差。