在航空航天工业中，近α钛(Ti)合金由于其特殊的高温特性，比如高比强度，高耐腐蚀性，抗蠕变性，抗疲劳性和在工作温度下的机械稳定性而备受关注。为了满足航空航天部件严格的性能要求，人们对热机械加工过程中的微观结构演变进行了大量的研究，特别关注晶体学、形貌和晶粒尺寸。通过这些研究，晶粒尺寸和形貌的优化技术得到了深入的研究，晶粒形貌与力学性能之间存在明显的相关性。然而，消除局部织构不均匀性，即尺寸达毫米级的宏观区域，仍然是钛合金零件制造中的一个重大难点。

为了克服传统纳米层合材料的上述难题，本文设计了一种具有鱼骨状微观结构的分层和3D互连的晶体-非晶态纳米复合材料。Ti合金的α相由于其低对称的六方密排(HCP)晶体结构，在室温和工作温度下均表现出明显的塑性各向异性。当c轴受到拉伸时，密排面({0001}面)倾向于转变为“准解理面”面，从而产生过早的断裂起始部位。这种不利取向的宏观区显著提升了钛合金的抗疲劳性能，提升了钛合金的使用寿命。此外，相邻宏观区域之间不同的变形模式会导致严重的变形不均匀性，进而促进裂纹萌生。Ti构件的最终织构分布通常取决于从初始阶段继承的结构特征(例如，齿槽和铸锭击穿)。因此，在热处理初期采取适当的措施消除宏观区，提高钛合金零件的使用性能是十分必要的。

为了实现这一目标，人们已经在了解热机械加工中宏观区机制方面做出许多努力，而且提出了各种理论上可行的宏观区域消除法。然而，钛合金对热机械条件高度敏感，这使得在工业制造过程中，使用这些理论方法有效控制宏观区形成和消除的各种因素很困难。

人们认为，超塑性的激活可以通过细化晶粒尺寸减小到亚晶粒尺寸以下的水平来实现。然而，严重的塑性变形技术需要专门的设备和大量的能源消耗，导致它们不适合加工大型钢坯。

近年来，人们提出了一种通过PT获得的片层组织来细化钛合金的新方法。使用这种方法，粗晶粒可以得到充分细化，而不会产生严重的塑性变形。根据这些发现，假设可以通过两阶段的热机械加工来消除宏观区。第一阶段是通过快速淬火从单相区获得相变片层组织。第二阶段涉及对热处理材料进行控制量的变形，以同时实现晶粒细化和宏观区消除。这种方法通过利用经过改进的材料的超塑性，尽量减少巨区形成并消除任何现有的巨区。

为了验证这一假设，我们选择了一种在锻造状态下表现出宏观区的近Ti合金作为本研究的主题。我们制备了三种不同组织的合金，对宏观区消除和晶粒细化过程进行了对比分析。利用多尺度显微结构表征技术，结合位错滑移和GBS的全场晶体塑性建模来揭示其潜在机制。最后，本文建立了两阶段热处理方案，来消除近Ti合金中的宏观区，同时还可以细化材料的微观组织。

上海交通大学章海明等教授相关研究以“Mechanisms of macrozone elimination and grain refinement of near α Ti alloy via the spheroidization of the Widmannstätten structure”为题发表在Acta Materialia上。

链接：https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S1359645423006699

图1所示。接收材料的初始微观结构:(a)核平均错取向(KAM)图，其中高角度晶界和低角度晶界分别用黑线和白线标记;(b)宏观织构由x射线衍射(XRD)和柱状图(PFs)表征。

图2所示。接收材料的大规模EBSD表征揭示了尖锐的纹理异质性。(a)显示宏观地带大小和分布的全欧拉图;(b)和图2a对应的PFs;(c)图2a中不同宏观区域的AD 纤维化。

图3所示。热处理(a1-d1)和热压缩(a2-d2)的显微组织表征魏氏组织:(a1, a2)全欧拉图，晶界晶粒用白色虚线突出;(b1, b2) AD-IPFs，显示团簇的局部纹理分布;(c1, c2)和柱状图(PFs)显示宏观织构;(d1, d2) KAM图;(e)不同微观结构样品中KAM的分布。

图 4所示。在温度为940℃、应变速率为0.001s−1的条件下，ES试样的大面积显微组织特征，全欧拉图显示了局部织构分布，PFs显示了变形后的织构。(a)压缩50%后，用白色虚线标记宏观区域;(b)压缩75%，“细粒带”用黄色虚线标记。

图 5 压缩后HC-WS和HT-WS样品的显微结构。(a)压缩50%的HC-WS样品;(b)和(c)分别压缩50%和30%的HT-WS样品。压缩50%的HT-WS样品获得均匀的细晶结构，无宏观区和织构。

图6 为图4中白色虚线矩形标记区域的高分辨率EBSD特征。(a, c)压缩50%;(b, d)压缩75%，“细粒带”用黄色虚线标记;(a, b) lagb(用白线标记)和hagb(用黑线标记)附在全欧拉图上;(c, d)晶粒取向扩展(GOS)图。

图7 图5中白色虚线矩形标记区域的高分辨率EBSD特征。(a, d) 50%压缩的HC-WS样品;(b, e) 50%压缩HT-WS样品;(c, f) 30%压缩HT-WS样品。(a-c)所有欧拉图上的小角度晶界和大角度晶界;(d - f) GOS地图;(a1) 50%压缩HC-WS样品中未细化的粗粒;(c1) 30%压缩HT-WS样品中的GDRX。

图8 在940°C和0.001 s−1应变速率下变形的不同微观组织形态样品的细化评估。(a1-a3)初始、50%和75%压缩ES样本;(b) 50%压缩的HC-WS样品;(c1-c2) 30%和50%压缩HT-WS样品。

图9 HC-WS试样的全场CPSM模拟结果揭示了塑性变形的取向依赖性。(a)用于模拟的RVE的OIM;(b)等效应变分布;(c, d)基底滑移和棱柱滑移的剪切应变分布。

图10 基于30%压缩HT-WS试样的真实微观结构建立了代表性体积元。对于只考虑滑移(a)和滑移+超塑性(b)的CPSM模型，用黑线标记的GBs被简化为各向同性相。(c) AD-IPF显示了rve的初始纹理。

图11. CPSM模拟结果:(a - c)仅考虑晶粒内部位错滑移的CPSM模拟;(d - f)同时考虑滑移和超塑性的GBS;(a, d)压缩20%后rve等效应变分布;(b, e)将RVEs的AD IPF着色压缩20%，模拟OIMs;(c, f)分别压缩10%，15%和20%的rve模拟纹理分布。

图12. 经940℃热处理15 min的WS试样显微结构:(a) HT-WS和(b) HC-WS。

图13. (a - d) HC-WS和(e - i) HT-WS样品的透射电镜观察:(a, b, e) STEM的亮场(BF)图像;(c) HC-WS样品BF TEM图像；(d)暗场(DF)图像显示了与图13c对应的精细孪晶系统，以及从孪晶区域获取的选定区域电子衍射(SAED)图；(f) HT-WS样品BF TEM图像；(g)与图13f对应的精细孪晶体系的DF图像;(h)图13g所示双胞胎对应的高分辨率TEM图像；(i)对应于图13 h中标记的孪生体的快速傅里叶反变换。

图14. 基于相变层状α晶粒的GDRX原理图。垂直方向为压缩方向。

图15 (a, c) 50%和(b) 30%压缩后HT-WS样品的透射电镜观察：(a, b) STEM-BF图像；(c)图15a对应的EDS图。

图A1 不同组织试样的流变应力曲线。

图C1 超塑性模拟中晶界滑动引起的晶粒旋转后处理示意图。

综上所述，针对近α钛合金，本文提出了一种两阶段热处理工艺，消除了宏观区，促进晶粒组织均匀化。本文利用多尺度微观结构表征和全场晶体塑性模型协同研究了其潜在机制。该操作包括在相区进行热处理，然后在相区进行热压缩。我们比较研究了另外两种方法。主要结论总结如下:

对于ES试样，DDRX是主要的微观结构变化机制。然而，由于HCP α相具有较强的各向异性，即使在非常大的变形下，其对宏观带的缓解能力也非常有限；这容易造成晶粒尺寸分布不均匀，从而形成项链状组织。位错滑移引起的剪切带还加剧了宏观带的形成。对于Widmannstätten组织样品，GDRX是主要的球化机制，可以产生足够细的晶粒结构来实现超塑性变形。

由于相变(PT)过程中α相的形态由等轴变为片层，α相的晶粒细化机制由DDRX变为GDRX。厚度接近合金亚晶粒尺寸(~ 4.6 ~ 9.0 μm)的薄片显著促进了GDRX。在PT过程中，由于与相之间晶格失配引起的局部剪切变形，在片层内部形成了大量均匀分布的位错和纳米孪晶，并产生了HAGBs，这些微观结构缺陷以及纳米孪晶和晶界处的位错堆积为GDRX提供了丰富的成核位点。因此，Widmannstätten组织试样(HC-WS和HT-WS)在中等变形条件下均能实现晶粒细化。

片层晶粒的GDRX表现出明显的取向依赖性。经过50%压缩后，HC-WS试样中仍有一些粗颗粒残留。大多数粗晶粒都有取向。这种取向的片层晶粒变形较小，只能引起棱柱滑移。有限滑移体系形成的位错壁是不稳定的，不利于GDRX的起始。HC-WS样品中保留取向的片层晶粒是在“”PT过程中由先前具有单一立方体织构的变形晶粒产生的，而HT-WS样品中具有这种不利取向的片层晶粒较少。因此，HT-WS样品更容易产生足够细的颗粒来激活后续的GBS。

随着变形量的增加，精炼HT-WS试样的GBS超塑性变形激活了。CPSM模拟结果表明，超塑性变形能够抑制非均匀位错滑移，并使晶粒取向随机化。因此，在HT-WS样品中获得了质地均匀的细晶结构，消除了宏观区。这对有助于提高近钛合金的变形性能。