导读：纳米级增强材料的密集晶粒内分布是非常理想的，因为它可以有效地协调铝基复合材料（AMC）的强度与延展性之间的权衡。本文报告了对 Al-5 wt.% CuO (Al-5CuO) 复合材料的加工硬化和应变离域的系统研究，该复合材料具有由原位致密晶粒内纳米级 Al2O3 贡献的强度-延展性协同作用。结果表明，Al-5CuO 表现出显着的异质变形诱导 (HDI) 强化，其 HDI 应力大于有效应力。我们展示了晶内 Al2O3 处几何必要位错 (GND) 的显着堆积导致了普遍的运动硬化。而 GND 引起的内应力释放所产生的 Al2O3 周围的塑性弛豫位错 (PRD) 会产生各向同性硬化。两者都有助于 Al-5CuO 显着的加工硬化。综合表征表明，Al-5CuO 在应变过程中 GND 分布具有明显的晶内特征，这意味着有效激发晶粒内部而不是晶界 (GB)/界面区域来承受塑性应变。基于晶内 Al2O3 中 GND 和 PRD 的良好描述的存储和湮灭，基于微观结构的应变硬化模型能够深入了解 Al-5CuO 中 Al2O3 的运动学和各向同性硬化贡献。系统分析进一步证实了晶内 Al2O3 在改善 Al-5CuO 不同区域的应变分配、应变/应力传递和强度匹配方面的重要作用，这对应变离域和强度-延展性协同有显着贡献。这项工作为结构应用中具有晶内纳米级增强材料的强韧性 AMC 的创新设计提供了重要见解。

金属材料同时获得高强度和延展性对于工程应用来说是极其重要的要求，但它们通常是相互排斥的。这种有据可查的强度-延展性权衡在含有晶间增强材料的金属基复合材料 (MMC) 中尤其普遍，这通常会导致显着的位错堆积和晶界 (GB) 处的严重应力集中。毫不奇怪，广泛的研究一直依赖于对强化分布的操纵，作为设计MMC微观结构以克服这种困境的创新方法。令人鼓舞的是，一些开创性工作已经初步证实了MMC中晶内纳米级增强材料的显着优势，以实现前所未有的强度-延展性组合。研究表明，密集的强化体-位错交叉导致晶粒内部位错扩散，减少晶界附近的位错耗散，有利于提高MMC的力学性能。然而，目前仍难以深入了解此类MMC 中的位错机制和由此产生的加工硬化。特别是，晶内增强体和金属基体之间变形相容性和应力平衡的满足被认为会导致长程位错图案，然而，这仍然有待研究和理解。

位错结构的详细表征与应变硬化模型相结合，将从微观结构和本构力学的角度为具有晶内纳米级增强的MMC中的上述问题提供有趣的见解。其中，基于位错的Kocks-Mecking（KM）框架及其衍生物是常用的方法，这些方法被证明可以有效地将宏观力学与微观变形行为联系起来。通过分别评估运动学和各向同性硬化贡献，这些模型既可以准确预测微观结构参数施加的应变硬化，同时可以精确计算Bauschinger实验表征的内应力的逐渐积累。值得注意的是，这些工作侧重于代表性变形阶段的微观结构，在此基础上开发的可靠加工硬化模型可用于有效理解解决材料塑性的位错机制。尽管模型框架取得了相当大的进步，但由于MMC的微观结构复杂，涉及多个钢筋和基体特征，能够准确描述MMC工作硬化的综合建模仍然难以解决。相关研究人员已经做出了成功的尝试，其中开发的模型能够描绘纳米碳/铝复合材料的运动学和各向同性硬化，重点是额外的界面诱导应变硬化。尽管如此，还需要进一步改进建模，以更清晰的方式解决具有晶内增强的MMC的复杂位错行为和应变硬化。

此外，值得注意的是，受强化特征影响的位错结构将极大地改变应变分布的演变，从而改变MMC的机械性能。与未强化的基体合金相比，晶间强化可能会加剧位错堆积，并使晶界处的应变/应力加剧更加严重。在这方面，假设异质加固分布通过对局部变形施加约束来促进应力/应变重新分布，其调节意味着增强均匀变形的潜力。特别是，纳米级增强材料的晶内分布在改变MMC中的应力分配和断裂模式方面越来越显示出显着的优势。例如，晶内氮化硼纳米片可有效限制应变集中区的裂纹扩展和交联，促进复合材料的变形均匀性。此外，增强体的晶内分布可以使裂纹在晶粒内萌生和扩展，从而大大减轻复合材料沿晶断裂的倾向。这些结果表明晶内增强材料在调节应变分配以开发高机械性能MMC方面的前景。然而，晶内强化依赖性应变迁移尚未受到应有的重视，相关机制仍不清楚。这就需要准确识别整个变形阶段的局部应变，以揭示晶内增强复合材料中应变/应力的演变，从而深入了解强度-塑性相关性。

考虑到这些问题，天津大学材料科学与工程学院的赵乃勤研究团队启动了对原位纳米级γ-Al2O3晶须和δ*-Al2O3颗粒在Al-5 wt.%CuO（Al-5CuO）复合体系中定制的工作硬化和应变迁移的研究。通过系统研究探讨复合材料在变形过程中与塑性相关的位错统计行为，旨在通过基于微观结构的建模评估Al2O3依赖性的运动学和各向同性硬化。此外，通过应变演化和裂纹损伤，合理化了应变离域机制，特别强调了钢筋布置对不同域间应力/应变再分布的影响。本工作证明了纳米增强材料的晶内分布在改善MMCs加工硬化和应变分配方面的前景。

相关研究成果以题“Towards the work hardening and strain delocalization achieved via in-situ intragranular reinforcement in Al-CuO composite”发表在国际期刊Acta Materialia上。

链接：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S135964542300441X              

图1

典型的TEM图像显示了Al-5CuO复合材料的微观结构。（a）γ-Al₂O₃晶须、（c）δ*-Al₂O₃颗粒和（e）θ'的分布特征;HRTEM图像显示了（b）Al和γ-Al₂O₃晶须，（d）Al和δ*-Al₂O₃颗粒，（f）Al和θ'之间的界面。

图2

Al-5CuO与参考样品（包括ex-Al₂O₃/Al-4Cu、Al-4Cu和Al）的力学性能比较。（a） 工程应力-应变曲线;（b） 真正的应力-应变曲线;（c） 应变硬化速率曲线。

图3

Al-5CuO和Al-4Cu的LUR测试。LUR与（a）Al-5CuO和（b）Al-4Cu的真实应力-应变的组合曲线。（c） Al-5CuO中用于计算HDI应力和有效应力的完整滞后回路。（d） Al-5CuO 和 （e） Al-4Cu 的有效应力和 HDI 应力统计。

图4

在渐进变形应变下Al-5CuO变形微观结构的t-EBSD表征，即（a）和（d）∼2%;（b） 和 （e） ∼4%;（c）和（f）∼6%。（a）* （c） 方位图;（d）∼（f） GND分布图。（g）变形Al-5CuO的GND密度分布和（h）整体GND密度。（i） GND 密度和 LAM 角，表示 （b） 中 A （GB） 和 B（内部颗粒）之间所有最近邻对的平均取向误差。

图5

在渐进变形应变下Al-5CuO的（a）∼（c）晶粒内部和（d）∼（f）GB区的KAM图，即（a）和（d）∼2%，（b）和（e）∼4%，（c）和（f）∼6%，其中GB区的探测点被确定为距离GB小于100 nm。（g）和（h）显示了GB区的平均KAM和GND密度以及变形Al-5CuO的晶粒内部。

图6

典型的TEM图像显示了Al-5CuO和ex-Al2O3 / Al-4Cu在渐进变形应变下的变形亚结构，即（a），（b）和（i）∼1%;（c）∼（f）和（j）∼（k） ∼2%;（g）、（h）和（l）∼6%。（a）和（i）是明场STEM图像，其余是TEM图像。

图7

（a）∼（c） ex-Al2O3/Al-4Cu和（d）∼（g） Al-5CuO在原位拉伸变形过程中的应变演化.（h） 对归一化应变强度作为位移函数的定量分析。沿加载方向选择应变张量分量作为标称应变。

图8

原位拉伸试验揭示的（a）∼（d）前Al2O3/Al-4Cu和（e）∼（i）Al-5CuO的断裂过程，其中（a）和（e）为破坏前形貌，其余为破坏后的形貌。（b）和（f）是显示断裂表面附近区域的低放大倍率图像。（c）和（d）对应于（b）中显示空隙，裂纹钝化和扩展的区域I和II。（g） （f）中区域III的放大图像，显示空隙和滑带。高放大倍率图像分别显示远离故障界面的区域（h）和（i）相对于故障界面的区域。

图9

（a） 储存在Al₂O₃晶须/颗粒周围的奥罗旺环和珠三角草图，其中nI，和

分别表示 Al₂O₃ 附近的 PRD 数量、最大奥罗旺环数和相邻奥罗旺环之间的最小间距。（b） Al₂O₃晶须和颗粒处储存的Orowan环数与应变的预测依赖性。（c）计算出Al₂O₃晶须和颗粒对Al-5CuO运动硬化与应变的各自和全部贡献，其中包括实验HDI应力进行比较。（d） Al₂O₃诱导的珠三角贮存速率与菌株的预测依赖性。

图10

(a)在Al-4Cu和Al-5CuO上进行的纳米压痕示意图。（b） Al-4Cu和Al-5CuO的荷载-位移曲线，其中插图显示了Al-5CuO中具有代表性的残余压痕。（c） Al-4Cu和Al-5CuO的硬度和（d）模量图。（e）硬度和（f）模量的频率直方图，其中蓝色和红色列分别表示Al-4Cu和Al-5CuO。（有关此图例中对颜色的引用的解释，请参阅本文的网络版本）。

综上所述，系统研究了原位晶内纳米级Al2O3晶须/颗粒增强Al-5CuO复合材料的加工硬化和应变离域。通过结合综合表征和基于微观结构的建模，深入了解了Al-5CuO中运动学和各向同性硬化以及应变离域的基本机制。主要结论如下：

1. 通过加-卸-重载（LUR）拉伸试验测定Al-5CuO的异质变形诱导（HDI）应力明显大于有效应力，表明其运动学硬化优于各向同性硬化。

2. 在渐进变形应变下Al-5CuO的详细微观结构表征显示了强烈的位错-Al₂O₃相互作用，这有利于位错分布的发展，特别是在应变过程中Al-5CuO具有明显晶内特征的几何必要位错（GND）。

3. GNDs在Al₂O₃处的显着积累有助于突出的运动学硬化，而由GND诱导的内应力释放产生的Al₂O₃周围的塑性松弛位错（PRDs）产生各向同性硬化。两者都解释了Al-5CuO中Al₂O₃诱导的应变硬化。

4. 基于GNDs和PRDs在Al₂O₃的储存和湮灭，本文基于微观结构的建模明确准确地描述了晶内Al₂O₃对Al-5CuO力学性能的运动学和各向同性硬化贡献。

5. 所开发的具有晶内特征的GNDs显著改善了Al-5CuO中的应变分配，其中晶粒内部而不是GB/界面区在轴承变形应变中起重要作用。此外，晶内Al₂O₃可转动以改善应变/应力传递，并促进不同晶粒之间的强度匹配。以上全部致力于Al-5CuO的菌株离域。