导读：空间梯度微结构在提高金属（如奥氏体不锈钢）的强度-延展性协同作用方面非常有前景。然而，现有方法在生产具有高强化能力的厚梯度纳米结构 (GNS) 层方面受到限制，并且 GNS 奥氏体不锈钢的潜在变形机制仍不清楚。本文开发了一种新方法，即板表面机械滚压处理，以在厚度约为 1.90 毫米的 304 不锈钢板中产生体积梯度纳米结构。单轴拉伸试验揭示了在 GNS 样品中实现了约 1073 MPa 的超高屈服强度和约 21% 的相当均匀伸长率。与梯度微观结构和马氏体包围奥氏体域相关的机械不相容性有助于额外的应变硬化能力，从而导致 GNS 304 不锈钢具有出色的强度-延展性协同作用。

AISI 304 和 316 L 等奥氏体不锈钢具有出色的耐腐蚀性、可成型性、加工硬化能力和生物相容性等优异性能，被广泛用作工业中的关键结构材料。此外，虽然它们的屈服强度相对较低，但对具有提升机械性能的不锈钢的需求越来越大，特别是在航空航天、核电和其他一些高度专业化的行业。各种方法，如冷轧加工硬化、马氏体形成、氮合金化和晶粒细化，已被应用于提高奥氏体不锈钢的强度。不幸的是，这种方法通常会导致伸长率和韧性下降。例如，当屈服强度增加到 > 1000 MPa 时，几乎没有观察到纳米结构的 304 或 316 L 不锈钢样品的均匀伸长率。这主要与加工硬化能力的丧失和由于纳米结构中的应变局部化（SL）引起的早期颈缩的发生有关。

基于此，在目前的工作中，中国科学院金属研究所王镇波教授团队通过新开发的表面塑性变形方法，在 304 不锈钢板中制备了具有大层厚和高硬度梯度的体梯度纳米结构。随后，对其力学性能和变形机制进行了研究。单轴拉伸试验揭示了在 GNS 样品中实现了约 1073 MPa 的超高屈服强度和约 21% 的相当均匀伸长率。与梯度微观结构和马氏体包围奥氏体域相关的机械不相容性有助于额外的应变硬化能力，从而导致 GNS 304 不锈钢具有出色的强度-延展性协同作用。在 GNS 样品中揭示了具有相当大的延展性的超高强度，并系统地研究了微观结构不相容性、局部应变分布和微观结构/相演变之间的相关性，以阐明其变形和加工硬化机制。

链接：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0749641922001176#fig0010

图 1。(a) P-SMRT 设置和 (b) WC/Co金属陶瓷球滚动引起的样品表层塑性变形的示意图。(c) 显示尺寸为 120 × 40 × 1.90 mm 3的 P-SMRT 304 不锈钢板。P-SMRT 装置安装在商用计算机数控钻孔机中。

一种新开发的技术，板面机械轧制处理（P-SMRT），被应用于合成GNS 304不锈钢板。如图1 （a）示意性所示，将直径为8.0 mm的抛光WC / Co金属陶瓷球压入深度为z的板表面并沿长度从一侧到另一侧在表面上滚动方向 ( y ) 以V y的速度。随后，滚珠沿宽度方向 ( x ) 以V x步长移动并重复滚动过程，使滚珠沿y方向连续滚动后整个表面都被滚珠加工。并沿x移动。在处理一个表面后，将样品翻转以处理另一表面。在室温下在油润滑下进行处理。如图1 (b) 所示，WC/Co 球下方的表层以梯度应变和应变速率发生塑性变形，从而产生了与深度相关的微观结构。

图 2。(a) P-SMRT 样品的一半和 (b) AR 样品的典型横截面SEM图像。（c，d）显示（a）中盒装区域的放大图像。

在 P-SMRT 之后，在厚度约为 1.90 mm 的 304 不锈钢板中实现了体积梯度微观结构。在图 2 (a) 中，从 P-SMRT 样品的中心到处理过的表面，观察到了与深度相关的塑性变形和微观结构细化的明显证据。在样品中心，奥氏体晶粒的平均尺寸约为 23 μm 和轻微的退火孪晶，与 AR 样品一样，保持大致等轴的形状，由规则的晶界隔开，而大量位错和 ε-马氏体（稍后证实）在它们内部形成并相互作用（见图 2（公元前））。随着处理表面深度的减小，位错和ε-马氏体的密度逐渐增加，并且由于这些缺陷的相互作用增加，初始奥氏体晶界变得模糊（见图2 （d））。在~200 μm厚的近地表层中，显微组织严重变形，难以用SEM进行清晰表征。

图 3。P-SMRT样品中处理表面不同深度的明场TEM图像：（a1）~820μm，（b1）~600μm，（c1）~160μm和（d1）顶面。(a2-d2) 显示相应的SAED模式。红色箭头指向 (b1) 中的 α' 晶粒。

TEM观察和选区电子衍射(SAED) 分析提供了 P-SMRT 样品中微观结构演变的更多细节。如图3（a1）所示，两个不同方向（均沿{111}γ面）的纳米级ε-马氏体板条相互交叉，在样品中心将初始奥氏体晶粒细分为亚微米级块（ ～820 μm 深）。随着深度的减小，ε-马氏体板条的密度增加，并出现高比例的变形孪晶，使奥氏体基体逐渐分裂为纳米级的薄片。如图3（b1，b2）所示，奥氏体片层的平均厚度在~600μm的深度降低到~110nm。同时注意到形成体心立方α′-马氏体，随着深度的减小，其体积分数逐渐增加，平均尺寸逐渐减小。

图 4。P-SMRT 和 AR 样品的拉伸性能：(a) 工程应力-应变曲线，(b) 真实应力-应变曲线，和 (c) 加工硬化率-真实应变曲线。ECAP ( Qu et al., 2008 ) 和压缩 ( Zeng and Yuan, 2017 ) 304 钢样品，具有与 P-SMRT 样品相似的屈服强度，也被纳入比较。

从图 4（b）中的真实应力-应变曲线可以看出，颈缩应变处的真实应力从 AR 样品中的 ~1278 MPa 增加到 P-SMRT 和 P-SMRT 中的 ~1458 和 ~1414 MPa SMRT-1P 样本，分别。这表明 P-SMRT 样品具有更高的加工硬化能力并且对颈缩更稳定。这与之前工作中通常观察到的结果不同（，其中在颈缩时纳米结构和 AR 材料的真实应力相似（如图4（b）中的ECAP和压缩样本所示）。不同样品的加工硬化率-真应变曲线比较见图4（C）。在弹塑性阶段急剧下降后，应变硬化率在应变 5.2% 时从 1505 MPa 增加到 1807 MPa，然后在 P 的塑性阶段在均匀应变下逐渐降低到 1400 MPa -SMRT 样本。相比之下，在 ECAP 和压缩样品的塑性阶段，应变硬化率连续急剧下降。这表明具有超高屈服强度的 P-SMRT 样品的应变硬化能力显着增强。如图 4 所示，AR 和 P-SMRT-1P 样品中较高的应变硬化率应该与其低得多的屈服强度有关(b)。同时，值得注意的是，此处观察到的应变硬化率应反映 P-SMRT 样品中不同层在单轴拉伸下的平均机械响应。事实上，P-SMRT 样品中心的应变硬化能力可能高于 AR 样品，正如后面所揭示的。

图 5。(a) 制备的 P-SMRT 样品和 20% 应变的 P-SMRT (P-SMRT-20%) 样品和 (b) 拉伸前和应变 20% 后的 AR 样品中的显微硬度沿深度分布58%（分别为 AR-20% 和 AR-58%）。

在拉伸试验前后比较了 P-SMRT 和 AR 样品中沿深度的显微硬度分布。如图5（a）所示，在所制备的P-SMRT样品中获得了硬度的梯度分布，其硬度在近表层达到~5.1 GPa，在近表层逐渐降低至~3.2 GPa。中央。值得注意的是，样品中心的硬度远高于 AR 样品（~1.8 GPa），这与图 1 和图 2 中观察到的显着变形和微观结构细化一致。2和3 。在20%的拉伸应变后（就在颈缩之前），硬度增加在 P-SMRT 样品中，中心（~1.5 GPa）的增量高于近地表层（~0.2 GPa）。

图 6。P-SMRT 样品侧面的ε y等值线图（如左图所示）在不同ε app下：(a) 1.0%, (b) 5.0%, (c) 8.0%, (d) 16.0 %、(e) 20.0% 和 (f) 颈缩后。由 SL1、SL2 和 SL3 标记的区域表示具有显着SL的不同区域。ε y沿轴向位置的分布，如（a）中的白色虚线所示，显示在补充材料中的图 S2 中。DIC观察区域在量具部分的长度约为 8.5 mm 。

图 7。P-SMRT 样品侧面的ε z等值线图（如图 6 所示）在不同ε app下：(a) 0.50%、(b) 1.0%、(c) 8.0% 和 (d) 20.0%。由SL1、SL2和SL3标记的区域表示具有显着SL为ε y的不同区域（见图6）。ε z沿厚度方向的分布，如（a）中的白色虚线所示，显示在补充材料中的图 S3 中。

沿横向 ( ε z )的局部压缩应变分布也在同一区域的不同ε app处进行了测量。如图7和补充图 S3 所示，在很早的阶段，样品中心的 εz 中出现轻微的 SL（ε app ～0.5 %）。SL 幅值增加，SL 带随着ε app的增加逐渐传播到地下层。同时，在近地层形成了一些零星的SL带，主要在SL1、SL2和SL3带。注意到ε z中的 SL当ε y中没有出现SL 时，沿拉伸方向（即距表面相同深度）相对均匀，而当ε y中出现SL时，它变得不均匀。如图7 (c) 所示，区域 SL1、SL2 和SL3中的εz幅度高于距处理表面相同深度的其他区域。

图 8。(a) P-SMRT 和 P-SMRT-20% 样品中不同深度测量的XRD 图案和 (b) V (α') 随深度的变化。深度由（a）中的测量值和归一化值（括号内）表示。在 (b) 中比较了 AR-58% 样品中的V (α')。

α' 部分的深度依赖性由 P-SMRT 样品在拉伸前后的 XRD 图案根据方程式确定。(1)。如图8（b）所示，V（α'）在表层中> 95％，厚度为~0.11归一化深度，随着深度的增加逐渐减小，在中心几乎达到~2％准备好的 P-SMRT 样品。应变20%后，V (α')显着增加，除了近表层已经具有接近满的α'，表明在拉伸过程中，亚表层和中心发生了DIM转变。

图 9。(a) γ 和 α' 相中位错密度的变化（根据等式 (2)确定）沿深度和 (b) P-SMRT 和 P-中ρ (γ) 对V (α') 的依赖性SMRT-20% 样品。AR-20% 样本中的数据（由于 AR-58% 样本中的V (γ)太低而没有提供ρ (γ) ）用于比较。

图 10。TEM图像显示了 P-SMRT-20% 样品中心的典型微观结构演变。(a) 明场 TEM 图像显示被 ε-马氏体分隔的 γ 畴和 α'-马氏体的形成。(b) (a) 的放大图像，显示 γ 域中的高密度堆垛层错，和 (c) 相应的SAED模式。(d) 显示在 γ 晶粒中形成纳米孪晶和 α'-马氏体的明场 TEM 图像。（e）和（f）分别显示了（d）中两个方框区域的放大图像。(g) 显示 (f) 的相应 SAED 模式。(a,e) 中的插入物显示了取自圆圈区域的相应 SAED 图案。红色实心箭头指向（a，d）中的α'晶粒，如文中所述，具有来自不同来源的不同形状。(e) 的区域轴与 (d) 的区域轴不同，以获得更好的成像对比度。

在不同深度进行 TEM 观察，以更详细地描述 P-SMRT-20% 样品中的微观结构。在样品中心，揭示了与高塑性变形相关的显微组织演变的明确证据。与所制备的 P-SMRT 样品中由较小的相交 ε 板条分隔的相对清晰的 γ 块不同（见图3（a1）），大量位错、ε 板条、堆垛层错、纳米孪晶和 α' 晶粒形成在P-SMRT-20%样品，如图10所示。其中，位错、层错（见图10（b，c））和纳米孪晶（见图10（f，g））主要形成在γ块内。并且 α' 变换发生在 ε 板条上（见图10(a,d))，由于 ε 在 α' 从 γ 或直接从 γ 的变换中的中间特性（见图10 (e)）（Yang et al., 2014 , 2015）。

图 11。与参考文献中的纳米结构（梯度和非梯度）304 样品相比，本工作中 P-SMRT 304 板的屈服强度和均匀伸长率的相关性。Torsion制备的样品( Ji et al., 2019 ; Ma et al., 2016 ; Pan et al., 2021 a), SMAT ( Chen et al., 2011 ; Wu et al., 2016 ; Zhu et al., 2019 年）、超声波冲击（Yang 等人，2017 年）和激光喷丸（Sun 等人，2022 年）是梯度的。以及通过热加工 ( Mataya et al., 1990 ;)、冷轧 ( Milad et al., 2008 ) 制备的样品)、压缩 ( Zeng and Yuan, 2017 )、ECAP ( Huang et al., 2014 ; Kumar et al., 2011 ; Qu et al., 2008 ; Ravi Kumar et al., 2009 ) 和动态塑性变形(DPD, Yi et al., 2015 ) 是非梯度的。样品可以是圆柱或板。数字（以毫米为单位）标记为不同尺寸的 SMAT 样品。值得注意的是，在该图中，所有样品的屈服强度值都偏移了 0.5%，因为正如本工作所揭示的，由于 GNS 样品的梯度屈服，传统的 0.2% 偏移值仍处于快速增加阶段。并且比较了均匀伸长率，因为它对样品大小的依赖不如失效伸长率那么显着。

图 12。在不同应变核心样品的中心位置测量的显微硬度和V (α')。插图显示了从 P-SMRT 板侧面切割的岩心样品，数字表示厚度h = 200、300 和 400 μm。还包括完整的 P-SMRT 样本以进行比较。所有样品都被拉长了 20%（工程应变）。

图 13。(a) 相位分布，(b) GND 密度映射，以及 (c) 准备好的 P-SMRT 样本中心的相应统计分布。(d,e,f) 显示 10% 应变 P-SMRT 样品中心的那些。GND 密度是根据方程式从KAM数据得出的。