大连理工大学卢一平教授：直接铸造高温下高比屈服强度的新型块状共晶高熵合金！

2021-07-19 14:25:49 作者：材料学网来源：材料学网分享至：

导读：由于其优异的性能和巨大的工业应用潜力，共晶高熵合金（EHEAs）在过去几年中一直是研究的热门话题。本研究报告了一种新型 AlCr1.3TiNi2EHEA，在高温下具有低密度和出色的机械性能。首先通过直接凝固法制备了具有均匀和超细 L2 1和 BCC层状结构（层间距 ~ 400 nm）的千克级 EHEA锭。铸态 AlCr 1.3 TiNi 2 与大多数报道的难熔高熵合金（RHEA）、EHEA 以及传统的镍基和钛基合金相比，EHEA 具有更高的室温和高温硬度和比屈服强度值。

开发在高温下表现出优异性能的轻质、低成本和节能的结构材料一直是研究人员的追求。迄今为止，广泛用于燃气涡轮发动机和航空发动机的传统镍基高温合金的最高使用温度已达到其熔点的80% 。这些高温合金无法满足伴随工作温度进一步升高而产生的更严苛的使用要求。此外，镍基高温合金具有固有的高密度且价格昂贵。因此，迫切需要开发用于高温应用的新一代轻质、高强度、低成本的结构合金。

共晶高熵合金（EHEAs），结合了高熵合金（HEAs）和共晶合金的优点，并表现出可控的近平衡微观结构，可以抵抗温度变化直至共晶反应点，是高温应用的绝佳候选者。特别是，EHEA 具有良好的可铸性，可以通过直接铸造制成工业规模的铸锭，并且可以减轻 HEA 中通常观察到的相当大的成分不均匀性。因此，也获得了良好的机械性能。目前已经设计和研究了数十种新的 EHEA 系统：AlCrFeNiMo 0.2、Co 2 Mo 0.8 Ni 2 VW 0.8、Nb 25 Sc 25 Ti 25 Zr25等等。通过汇编在这些报告的 EHEA 中观察到的共晶相，发现它们主要由面心立方（FCC）和 B2 相或 FCC 和Laves 相组成。在这些相中，已知 FCC 相具有延展性，但强度较低。B2 相具有较高的室温强度，但在高温下的抗蠕变性较差。报道的 EHEA 系统尚不适合高温应用。

在此，大连理工大学卢一平教书团队本文开发了一种重量轻且成本低的大块 AlCr 1.3 TiNi 2 EHEA。铸态 AlCr 1.3 TiNi 2 EHEA 的室温和高温硬度和比屈服强度（SYS）值比大多数报道的 EHEA、难熔 HEAs （RHEA）和传统合金（如Inconel 718 和 Ti-6Al-4V）高得多。使用高温维氏硬度计（HTV-PHS30，英国）测量大块样品的热硬度。单轴压缩试验，对Φ8毫米×1100°C 12毫米在室温下，400，600，700，800，900，1000，和铸态样品上进行，使用热机械模拟器（Gleeble3800）在一个操作应变10 -3 s - 1 的速率。相关研究成果以题“A novel bulk eutectic high-entropy alloy with outstanding as-cast specific yield strengths at elevated temperatures”发表再国际著名期刊Scripta materialia上。

论文链接：

https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359646221004127

图 1a显示了铸态 AlCr 1.3 TiNi 2铸锭经过轻微表面抛光后的宏观形貌，表明该合金具有优良的铸造性，没有明显的收缩缺陷。块状合金的实测密度为6.43 g/cm 3，非常接近其理论密度6.47 g/cm 3，进一步表明其显微组织致密。如图所示图1个B中，低倍率SEM背散射电子（BSE）图像显示，铸态合金表现出均匀的和特细的层状微观结构。图1c 中的放大 BSE 图像表明平均层间间距约为 400 nm。

图1。（a）铸态 AlCr 1.3 TiNi 2合金锭的宏观轮廓。（b） AlCr 1.3 TiNi 2锭的SEM-BSE图像。（c） AlCr 1.3 TiNi 2锭的放大 SEM-BSE 图像。（d） AlCr 1.3 TiNi 2锭的XRD图谱。（e） AlCr 1.3 TiNi 2锭的EBSD相图。（f）铸态 AlCr 1.3 TiNi 2锭的DSC曲线。

图2。AlCr 1.3 TiNi 2 EHEA 的TEM 表征。（a） BF TEM 图像。（b）细层状相的SADP。（c）粗层状相的 SADP。（d） DF TEM 图像。（e）放大的 DF TEM 图像。（f）放大的 BF TEM 图像对应于 L2 1相的中心区域。（g） HRTEM 图像显示嵌入 L2 1基质内的纳米沉淀物。右上插图显示了纳米沉淀物/L2 1基质界面的放大 HRTEM 图像；左上角插图显示了来自快速傅立叶变换（FFT）的纳米沉淀物的电子衍射图；右下插图显示 L2 的电子衍射图案来自 FFT 的1 个矩阵。（h）来自逆 FFT （IFFT）的放大 HRTEM 图像，显示了（e）中的界面区域。（i） STEM-EDS 元素分布图。

图3。AlCr 1.3 TiNi 2 EHEA 的APT 表征。（a）各种元素的离子图的 3D 重建，显示了 BCC/L2 1的界面区域。（b） BCC/L2 1界面上的一维成分分布。（c）对应于 L2 1相中心区域的各种元素的离子图的 3D 重建。（d）从（c）中的纳米沉淀捕获的离子图的 3D 重建。（e）纳米沉淀物/L2 1基质界面上的一维成分分布。

图 4。（a）硬度的温度依赖性比较。（b） AlCr 1.3 TiNi 2 EHEA在不同温度下的压缩工程应力-应变曲线。（c）比屈服强度（SYS）的温度依赖性比较。

总之，本文开发了一种由 L2 1和 BCC 相组成的新型轻量级EHEA。类似 Heusler 的 L2 1相首次在 EHEAs 中发现。通过直接凝固方法成功制造了具有均匀超细层状结构（层间距 ~ 400 nm）的千克级 AlCr 1.3 TiNi 2 EHEA锭。与大多数报道的 RHEA、HEA、EHEA 和传统合金相比，铸态大块 EHEA 表现出更高的室温和高温硬度和 SYS 值。此外，本 EHEA 在较高温度下也表现出出色的抗软化性。目前的 AlCr 1.3 TiNi 2 EHEA 是一种非常有前途的高温服务候选者。

卢一平教授：中国材料研究学会凝固科学与技术分会理事/副秘书长、空间材料科学与技术分会理事，中国材料研究学会青年工作委员会常务理事、军委KJW主题专家、Acta Metallurgica Sinica（English Letters）期刊、材料导报、特种铸造及有色合金、中国材料进展等期刊编委等。

主持国家自然基金优秀青年基金1项，面上项目2项，青年基金项目1项，以课题负责人和子课题负责人各主持科技部重大专项2项，以课题负责人主持JKW项目2项，中国博士后科学基金一等资助和特别资助各1项，以主要学术骨干参与国家重大研发计划等国家和省部级基金项目多项。

发表SCI论文71篇，一作及通信作者55篇，包括Acta Materialia、Nanoscale、Script Materilia、Applied Physics Letters、Journal of Applied Physics等国际知名期刊，上述成果被36个国家240个不同的研究机构SCI他引3000次，国际会议邀请报告4次，国内会议邀请报告30余次，分会主席12次。H指数28，一作Acta Materlia等高被引论文3篇，第一作者单篇论文谷歌学术最高引用683次，近5年谷歌学术总引用3000余次，授权发明专利8项。目前主要从事高熵合金的成分设计理论以及工业化制备技术研究。

获2018年度辽宁省自然成果学术成果奖一等奖（排名1）、中国物理学会同步辐射分会“青年之光”论文奖；2019武汉中国材料学会新材料国际趋势分会青年科学家论坛“优秀青年科学家奖”；2019中国材料大会中国材料大会“非晶与高熵合金”分会“Outstanding Young Scientist”奖；获2015年度教育部技术发明一等奖（排4）、国家技术发明二等奖（排4）。

以第一作者在nature 子刊、EPS、 APL，JAP，Acta Mater、Nanoscale（IF：7.367）等国际期刊上发表论文100余篇：代表性的学术成果如下：

1、提出了共晶高熵合金的概念，开创了共晶高熵合金这一新的研究领域：将共晶合金概念引入高熵合金的设计，提出并建立了共晶高熵合金设计理念和物理模型，从合金源头上解决了高熵合金铸造流动性差以及成分偏析严重的瓶颈难题。使得高熵合金可以同时具备好的铸造流动性以及高的强度和塑性，相关研究成果发表在nature子刊和金属材料领域TOP1期刊Acta Mater（IF:6.301）。其中高熵合金首篇论文引用超过500次，第一作者ESI高被引论文3篇，5年总他引2000余次。

2、基于混合焓的方法建立了共晶高熵合金成分设计模型，可以科学的选择合金元素设计出共晶高熵合金。

3、发现了共晶高熵合金形变时的应力波形分布行为，揭示了其断裂时（不同于传统合金）不发生颈缩的机制。

（传统合金，如钢铁、镍基合金等在拉伸断裂时会发生明显的颈缩现象，而共晶高熵合金拉伸时是均匀变形的，不发生颈缩断裂，在提高工程服役安全上具有重要意义和价值）

3、基于电负性、d电子能级、原子半径差及VEC电子浓度等物理参数，建立了高熵合金相稳定性模型，指导和制备了系列性能优异的高熵合金……

4、提出了直接铸造法制备大块超细晶合金铸锭的理论方法，并成功使用该理论方法制备出大块超细晶合金铸锭。

大块纳米金属合金在工业上具有重要的应用，使用常规铸造方法制备大块超细晶金属合金一直是业界的难点。本研究提出了设计极端过饱和固溶体合金体系的思想，然后直接使用普通铸造法即可制备出大块超细晶合金的理论方法，并成功使用该理论方法制备出AlCoCrFeNi系大块超细晶合金铸锭。（Lu Yiping, et al. Preparing bulk ultrafine-microstructure high-entropy alloys via direct solidification. Nanoscale, 2018, 10, 1912-1919. IF：7.367）

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